370 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

Fi l t rat werden 0,5 g K~]iumjodid zugegeben, die LSsung wird gesehiittelt und naeh 7--10 min filtriert. Der Iqiedersehlag wir4 auf dem Fil ter mit wenig 2 n Salpeters~ure gel6st. Dureh die saure LSsung (pH = 3) wit4 tt2S geleitet. Die Bildung eines kanariengelben Niedersehlages oder einer gelben F~rbung weist attf die Gegenwart yon Cadmium bin. 2,3 �9 10-4g Cd/ml k6nnen auf 4iese Art noch erkannt werden. Dauer der Analyse 20 rain. A. TI~OFIMOW.

Fi i r die color imetr ische (spekt rophotometr i sche) Bes t immung Meiner ~lengen yon Bor h a b e n G. H. ELLIS, ELIZABETa G. ZOOK u n d 0 . BAv- DISC]t 1 aus 60 gepr i i f ten Verb indungen 1,1'-Dianthr~mid (Dian thrach in- oy lamin) ~ls die geeignets te gefunden. Eine He r s t e l l ungsme thode fiir das Reagens geben A. ECKERT a n d K. STEI~E~ 2 an. Es w~ird als 0,02 ~oige L6sung in konz. Schwefels~ure ve rwende t und g ib t ml t Bors~ure Blau- f~rbung, deren A b s o r p t i o n s m a x i m u m be i der Wellenl~tnge 620 m # l iegt u n d deren Konzent ra t ionsabh~tngigke i t d e m BEE~'schen Gesetz folgt. Die R e a k t l o n k~nn in Porzel l~n- und a lka l ibes t / indigen Gl~sger~tten, n icht a b e t in Pl~t inger~iten ausgef i ihr t werden, in denen d~s l~eagens rasch dunke l wird . Bei Z i m m e r t e m p e r a t u r wi rd die grSl~te F~rb t i e fe nu r sehr l~ngs~m erreicht , auch be i 90 ~ t r i t t sie erst naeh 3 S td ein.

Bestimmung in pflanzliqhem Material nach nasser Verasehung: 25--50 mg der feinst zerkleinerten Probe werden in einem alkalibestgndigen Reagensglas mit 2 ml konzentrierter Sehwefels~iure und etwa 10 mg festem Calciumhydroxyd versetzt. Wenn beim Erhitzen Verkohlung eingetreten ist, kiihlt man ab, gibt 1 Tropfen konzentrie.rtes Wasserstoffperoxyd zu und erhitzt, bis Sehwefels~ured~mpfe ent- weiehen. ~aeh 3--4maligem Wiederholen ist die LSsung farblos. In je 1 weiteres ]~eagensglas gibt man Bors~urestandardl6sung mit 0,5, 1,5 und 3 y Bor sowie 1 ml 0,1 n Calciumhydroxydsuspension und bringt bei 125 ~ im Troekensehrank zur Trockene. Zu diesen Standardproben sowie einem Blindversuch fiigt man 2 ml 0,07 n Schwefelsgure and 10 nag Calciumhydroxyd und behandelt genau wie die Proben weiter. Alle diese Reagensglgser werden dann ira Trockenschrank yon den letzten Resten ~euehtigkeit befreit, mit 5 ml 0,02% iger 1,1 -Dianthrimid- 15sung in konzentrierter Sehwefelsgure versetzt, 3 Std auf 90 ~ erw~rmt, im Exsiecator erkalten gelassen und mit 5 ml konzentrierter Sehwefels~iure versetzt. Die entstandenen Fgrbungen sind einige Stunden haltbar. Man miBt bei 620 m# die Absorption im Vergleieh gegen die Blindprobe.

Die 0,02% ige DianthrimidlSsung wird aus einer 0,4% igen Stamml5sung in konzentrierter Sehwefels~ure durch Verdfinnen mit konzentrierter Schwefelsgure jeweils friseh hergestellt. A. ]~ICHLEI~.

Zum qual i ta t iven Nachweis yon Thal l ium ben i i t zen C . W . SILL u n d H. E. PETE~SON s die yon P. P~INGSHEI~ u n d I-I. VOGELS 4 gemach te Beobach tung , dalt e inwert iges Tha l l i um im Ul t r av io l e t t l i ch t y o n 2500 in GegenW~rt i iberschfissiger Ch lo r - Ionen he]lbl~ue F luorescenz zeigt .

S t 6 r e n d wi rken viele Metal le und S~uren, yon denen m a n du rch E x t r ~ k t i o n mi t Di th izon aus ammoniaka l i sohe r Ci t ra t -Cyani415sung t rennt , da be i e ine r N ~ t r i u m c a r b o n ~ t - N a t r o n l a u g e - T r e n n u n g kleine

Analytic. Chemistry 21, 1345 (1_949). Monatsh. f. Chem. ~ , 1129 (1914). Analytic. Chemistry 21, 1266 (1949).

4 Physica 7,225 (1940).