Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 53

gewasehen und bei 975 ~ zu Zirkoniumdioxid verglfiht ( / = 0,7403) oder kalt filtrier~, mit gesiitt. Zirkonium-tetramandelatlSsang, 30 ml ~r and 20 ml _~ther ge- waschen und bei l l0~ getrockne~ werden ( / = 0,1311).

[1] Talant~ 12, 101--103 (1965). Dept. Chem., Case Inst. of Technol., Cleveland, Ohio (USA). L.J . O ~ D O ~

In einer derivatographisehen Untersuchung yon 26 Ammoniumsalzen ermitteln L. ]~RD:EY, S. G-~a trod G. IaIPTAu [1] die Temperataren, bei denen die Salze ohne Zersetztmg getrocknet werden kSnnen, nachdem deren Gewichtsi~nderung, Geschwin- digkeit der Gewichtsanderung und Enthalpies in Abhi~ngigkeit yon der Temperatur gemessen warden. [1] Talanta 11, 913--940 (1964). Inst. Gen. Chem., Techn. Univ., Budapest XI, Gelldrt tdr 4 (Ungarn). I. BAYER

Zur Bestimmung yon Nitrat mit Nitron sehlagen R. J. M~G~E, S . A . E . F . S ~ I ~ und C. L. W~so~ [1] eine infrarotspektroskopische Methode vor. Zur Anf- stellung der Eichkarven dient ein Grundgemisch aus reinem, trocknem Nitron- nitrat und KBr (1 g Gemisch enth~l~ 2 mg Nitronni~rar Aliquote Tefle (0,01 bis 0,15 g) werden mi~ KBr zu den einzdnen Eichproben auf 200 mg ergs -- Arbeits- weise. 1 ml ProbelSsnng (~ 1 mg Nitr~t) wird mi~ i Tr. 2 m H~SOa versetzt. Nach Erwiirmung gibt man 0,1 m] 10o/0ige Nitronace~a~lSsnng in 5~ Essigs~are hinzu. 1 Std wird mi~ Eis gekiihlt, filtrier~, der Niederschlag mi~ 2 ml eisgekiihltem Wasser, dem 1 Tr. I~itronace~atlSsung zugesetz% warde, gewaschen and bei 105 bis l l0~ getrocknet. 1 mg davon wird mit KBr ~uf i g erg~nz~, im MSrser zerrieben and nochm~ls 2 Std getroeknet. Aus 200 mg werden Scheibchen geprel~ und die Extinktion bei 7,3 bt gemessen. Der FeMer be~riigt bis 50/o. NO~-, ClO(, BrOw-, C103-, CrO~ ~-, JOa- und J - stSren nicht, selbst wenn sie gegeniiber dem Nitr~t in doppelter Menge anwesend sind. [1] Mikrochim. Aeta 1964,1019--1022. Dept. Inorgan. and Anul. Chem., The Queen's Univ., Beffasb (Nordirland). E. DITTI~ICH

Phosphor. JDas Au/treten yon Mehr/achflecken in der Papierchromatographie yon Phosphaten wird yon ~ . A. Ro~]~L und R. A. KELL~ [1] mit dem Vorliegen ver- schiedener Phosphationen in den Flecken erld~rt. Die Chromatogramme warden mi$ einem Laufmittel aus 150/0 Wasser und 85 ~ (Pyridin-~hylaee~at; 45:100 Vol.- Teile) en~wickelt and danach der Neutronenaktivierung unterworfen. Aus der gemessenen Gesamtaktivit~t der gebfldeten Kerne 24Na und a2p warde das Na:P- Verh~ltnis im Punk~ der maximalen Aktivi~t der Flecken bes~immt. Warden Na- triumsalze aufge~ragen, so war das Verh~ltnis Na: P stets kleiner als erwartet. Bei reiner Phosphors~ure ais Startsubstanz war iiberraschenderweise fes~zustellen, dal3 auch diese Flecken einen geringen Na~rinmgehalt aufwiesen. Diese Tatsaehen wer- den mit einem Ionenaustausch mit dcm n~riumhal~igen Papier erkl~rt. -- MSgliche StSrungen dureh andere Kerareak~ionen werden diskutierb. [1] J. Chrom~tog. 18, 349--358 (1965). Dept. Chem. Univ., Tucson, Ariz. (USA).

Die F~illung yon Phos2hat mit Eisen(III)-hydroxid aus einer L6sung mit hohem Silic~tgeh~lt ist stets tmvollst~ndig. Diese TaVsache ist nach S. Suztr~ und T. KAxi- wA~x [lJ daffir verantwor~lich, da/3 bei der Phosphorbestiramq*ng in Ferrochrom mit niedrigem Kohlenstoffgehal~ and etw~ 15% Silicium die beim Aufschlul3 durch geschmolzenes Alkali erhaltenen Phosphorwerte niedriger sind Ms die Ergebnisse