Berieh~: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 311

Oseillopolarographie. Mit der ~olle des 3wertigen F~issns in der Oscillopolaro- graphie befaBt sich B. JA. KA~Y.A~ 1. Die Effekte der horizontalen und vertikalen Verschiebung der oseillopolarographisehen Maxima bei Anwesenheit yon Fe 3+ werden erklgrt. Auf Grund dessen wird ein Polarograph entwoffen, der die vertikale Versehiebung der ,,peaks ' ' ausschlie~t. In Anwesenheit yon Fe 3+ zeigt die Queck- silbertropfelektrode eine hohe Leitfghigkeit. -- Auf Grund der durchgefiihrten Untersuehungen wird eine Methode zur Bestimmung von BIei in Erzen beschrieben, die grSl~ere Mengen sgurelSs]iches Zinn enthalten: Man 15st 0,1--2,0 g Probe in 15 ml Salzs~ure (1 : l) in der Siedehitze und gibt 30 ml einer LSsang zu, die i5 ml Salzsgure (1:1) und 500 mg Fe s+ enthglt. Nach i0 rain versetzt man mit 25 ml konz. Phosphorsgure, fiillt irn MeBkolben auf 200 ml au~ und oseillopolarographiert nach einigem Stehen. -- 1--5 mg Pb kSnnen auf diese Art neben 50--500 mg Sn genau bestimmt werden, was mit Hilfe der ldassisehen Polarographie nicht geling~.

1 Zavodskaj~ Laborat. 25, 669--673 (1959) [Russisch]. Chem, Lab. d. Geolog. Verwaltung d. Zentralgebiete. O. GAVTSC~

Massenspektrometrie. Zur Identifikation unbekannter Substanzen in Mischungen sind 2 verschiedene Systeme vorgeschlagen worden, zum einen das l~andloeh- kartensystem, zum anderen das KoUerithsystem. F. W. McLAssE~TY und R. S. Got~LJ<~ 1 haben sine Hollerithkartensammlung yon 4000 Spektren auf 72 000 Karten angelegt. Die Lochung erfolgt naeh den 15 bedeutendsten Peaks ganzer und 7 we- sentlichen Peaks yon gebroehenen m/e-Zahlen. Aul~erdem sind das Molgswicht, der Chlor- un4 Bromgehalt, sowie der Siedepunkt und der h6chste Peak mit eingearbeitet. ~fir sine Substanz sind h~ufig mehrere Karten notwendig, die zur besseren Unter- scheidung versehiedenfarbig sind. Der Name der Substanz ist oben auf der Karte vermerkt. Kleine Verbesserungen dieses Systems, die die Auffindearbeit erleichtern, sind mSglieh und werden diskutiert. -- Eine weitere Abwandiung ist das no-band- System. Hierbei werden in die Lochkarten nut die Massenzahlen eingestanzt, die keine wesentlichen Peaks aufzuweisen haben. Durch diese Art der Einsortierung kann erheblich an Sucharbeit gespart werden. Die Karten dieses no-band-Systems kSnnen mit Hilfe der Kar~en des oben beschriebenen Systems anf einer geeigneten Maschine hergestellt werden. Nachteilig ist, daft zum Aufsuchen im no-band- System eine Suchmaschine erforderlich ist, wghrend diese bei dem zuvor genannten Verfahren nieht unbedingt notwendig ist, da die passenden Karten dort auch yon Hand ge~unden werden kSnnen.

1 Analyt. Chemistry 31, 1160--1163 (1959). The Dew Chem. Co., Midland, Mich. (USA). J. RASC~

Theorie der komplexometrischen Titrationen mit ~Ietallindicatoren. N.P. KOlVtAR 1 entwickelt an. Hand der Theorie der LSsungsgleichgewiehte die Gleichungen zur Berechnung der Analysengenauigkeit bei Titrationen mit ~DTA unter Ver- wendung yon Metallindieatoren und zwar werden folgende Beispiele durchgerechnet: Bestimmung yon Calcium bei PH 12,5 mit Murexid als Indicator, Bestimmung yon Magnesium mit Eriochromsehwarz T als Indicator, Bestimmung zweier Metalle nebeneinander durch aufeinanderfolgende Titration, Bestimmung eines der Metalle nach Abscheidung des anderen durch ein geeignetes Reagens (z. B. ]Ylg-Bestimmung nach F~llung yon Ca als Oxalat). Berechnet wird ferner die Farbintensit~t in LO- sungen mit ~quivalenter Anfangskonzentrationen yon Metall und ~DTA, sowie die Anfangskonzentration yon XDTA, um eine bestimmte Farbintensitgt zu erreiehen. Seh]ieBlich werden Verfahren zur Bereehnung der Ergebnisse komplexometrischer