Б3 4
-92/
467
ГОСТ Р 50002-92 (ИСО 894-77)
ГО С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С ТА Н Д А Р Т Р О С С И Й С КО Й Ф Е Д Е Р А Ц И И
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕАЛ К ИЛ СУЛЬФАТЫ НАТРИЯ ПЕРВИЧНЫЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ГО С С ТА Н Д А Р Т РОССИИ
М о с к в а
ростест
У Д К 661.185.001.4:006.354 Группа Л 29
ГО С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С ТА Н Д А Р Т Р О С С И Й С КО Й Ф Е Д Е Р А Ц И И
ВЕЩ ЕСТВА П О В Е Р Х Н О С ТН О -А КТИ В Н Ы Е
Алкмлсулкфаты натрия первичные технические. Методы анализа
Surface active a cents. Primary technical sodium alkvUutphates
Methods of analysis
ОКСТУ 2409
ГОСТ P
50002-92
(ИСО 894-77 )
Дата введения 0 1.07.93
0. В В Е Д Е Н И Е
Частица «prim» (первичные), которая предшествует общему названию веществ, служит для отделения их от веществ, которые могут быть названы, согласно принятым в настоящее время машинным способам обработки, как вторичные технические алкил- сульфаты натрия; первичные, как это показывает общая формула, которая приводится ниже, являются производными от первичных спиртов, тогда как вторичные можно рассматривать как производные от вторичных спиртов.
Таким образом, именно первичные и являются объектом данного стандарта. Обычно они называются технические первичные сульфаты спиртов жирного ряда.
Для того, чтобы упростить текст стандарта и избежать излишних повторений, слово «первичный» в тексте опущено, но следует понимать, что здесь рассматривают только «первичные алкилсулъ- фаты натрия».
Общая формула продуктов, которые являются предметом настоящего стандарта, такова:
R- СН, 0 - S 0 :i-N a ,
где R — алифатический радикал.
I . Н А З Н А Ч Е Н И Е
Настоящий стандарт определяет метод анализа технических алкнлеульфатов натрия. Он включает в себя следующие анализы:
Издание официальное<g) Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт нс может бьггь полностью или частично воспроктведеи. тиражирован или распространен без разрешения Госстандарта России
ГОСТ Р 50002— 92 С. 2
измерение pH; определение воды;определение несвязанном щелочности, в случае необходимости
несвязанной кислотности;определение общей щелочности;определение веществ, которые могут быть экстрагированы
петролейным эфиром;определение веществ, которые могут быть экстрагированы ди-
этилоным эфиром после кислотного гидролиза (комбинированные технические спирты жирного ряда);
определение сульфата натрия; определение хлорида натрия.Кроме того, стандарт устанавливает общую схему анализа
(приложение).
2. ОБЛАСТЬ П Р И М Е Н Е Н И Я
Настоящий стандарт применяется только для технических ал- кнлеульфатов натрия в виде порошков, паст или жидкостей (водных растворов), которые не содержат каких-либо посторонних веществ, нс связанных с их получением.
з. ссылкиГОСТ 6732.2
ГОСТ 4204 ГОСТ 22386
ГОСТ 22567.5
ГОСТ 14870
«Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб».«Кислота серная. Технические условия».«Кислоты жирные синтетические. Метод определения кислотного числа».«Средства моющие синтетические порошкообразные. .Метод определения концентрации водородных ионов».«Реактивы. Методы определения содержания воды».
4. ОТБОР ПРОБ
Лабораторный образец весом около 300 г готовят и хранят в соответствии с указаниями ГОСТ 6732.2.
5. О Б Щ ИЙ П Р И Н Ц И П *
Получение водно-спиртового раствора отобранной пробы, из которого удаляются вещества, которые могут быть экстрагированы петролейным эфиром.
См общую схему анализа (приложение)
С 3 ГОСТ Р 5 0 0 0 2 -9 2
Испарение досуха оставшейся водно-егшртовой жидкости в присутствии этанола. Кислотный гидролиз сухого остатка при нагревании и выделение из реакционноспособной жидкости с кислотными свойствами всех веществ, которые могут быть экстрагированы с помощью диэтнлового эфира (комбинированных технических спиртов жирного ряда).
На выделенных пробах для испытаний проводят: измерение pH; определение воды;определение несвязанной щелочности; иногда несвязанной кис
лотности;определение общей щелочности; определение сульфата натрия; определение хлорида натрия.
6. М Е ТО Л А Н А Л И З А
6.1. И з м е р с и и е pHСогласно методу, описанному в ГОСТ 22567,5, провести изме
рение pH раствора лабораторного образца для испытаний с массовой долей 10%.
П р и м е ч а н и е Если pH меньше 7А то образен и партия, из которой он т я г . являются нестабильными. К ак следствие, результаты большей части опытов будут изменягъсп со временем. В утих условиях партию обычно отклоняют без проведения других анализов.
С,2. О п р е д с л е п н е в о д ыВ зависимости от содержания поды в веществе ее определяют
по одному из двух методов;а) методу Карла Фишера, применим к веществам, имеющим
менее 10% (мольное отношение) воды;б) методу азеотропного разделения, применим только к ве
ществам, имеющим более 5% (мольное отношение) воды.6.2.1 Метод Карла ФишераСогласно методу, описанному в ГОСТ М870, определяют со
держание воды6.2.2. Метод азеотропного разделенияСогласно методу, описанному в ГОСТ 11870, определяют со
держание воды.63. О п р е д е л е н и е н е с в я з а н н о й ще л о ч и , при не
о б х о д и м о с т и н е с в я з а н н о й к и с л о т н о с т иСогласно методу, описанному п ГОСТ 22386, определяют не
связанную щелочность или несвязанную кислотность-6.4. О п р е д е л е н и е о б щ е й щ е л о ч н о с т и Э т т случай может иметь место, когда при измерении pH со-
глаию it. G1 пол\ чают значение, существенно превышающее 7, или к1—и в результате определения щелочности согласно п 6.3
ГОСТ Р 50002—92 с. 4
получают индекс щелочности, существенно превышающий 0,3. В таких случаях следует провести определение общей щелочности по методу, описанному о ГОСТ 22386.
6.5. О п р е д е л е н и е в е щ е с т в , к о т о р ы е м о г у т б ы т ь э к с т р а г и р о в а н ы п е т р о л е й н ы м э ф и р о м
6.5.1. ВведениеК веществам, которые могут быть экстрагированы петролейным
эфиром, относятся вещества, которые не содержат серу, а также, в некоторых случаях и вещества, содержащие серу, но не ионизирующиеся в водном растворе.
6.5.2. ПринципЭкстракция веществ, указанных в п 6.5.1, с помощью петро*
дойного эфира из водно-спиртового раствора отобранной пробы, учитывая при этом летучесть рассматриваемых веществ.
6.5.3. РеактивыВ процессе проведения анализа следует использовать только
реактивы известного аналитического качества и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
6 5.3.1. Сульфат натрия безводный. ,6.5.32 Этанол, 96%-ный раствор по (объему).6.53.3. Этанол, 50%-ный раствор (по объему).65.3.4. Петролойиый эфир, дистиллят температурного диапа
зона 40—60°С.Остаток после испарения не должен превышать 0.002% (моль
ное отношение).6.5.3.5. Гидроксид натрия, раствор молярной концентрации
приблизительно r(NaOH) = 0,1 моль/дм*.С 5 3.6. Фенолфталеин, раствор в этаноле I г/лм1,6.5.4. ОборудованиеОбычное лабораторное оборудование и6.5.4.1. Колба круглодонная вместимостью 250 см3 с притер
тым горлом.6.5 4.2. Разделительная колонка длиной 20 см на стержнях
(нижний диаметр около 10 мм), снабженная на нижнем койне соединением на шлифе, на которое может быть насажено притертое горло колбы (п. 6.5.4.1).
6.5.4.3. Прямоточный холодильник по ГОСТ 25336 поминальной длиной 160 мм
6.5.4 1. Три колбы для декантации по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3 со стеклянной притертой пробкой.
6.3.4.5. Коническая колба по ГОСТ 25336 вместимостью 250см3.6.5.5. Методика проведения операций6.5.5.1. Отбор п р о б ыВ стакане вместимостью 100 см3 взвесить с точностью до 0.01 г
такое количество лабораторного образца для испытаний, которое содержало бы около 4 г алкилсульфата натрия
С. 5 ГО С Т Р 50002—92
6.3.5.2. О п р е д е л е н и еОтобранную пробу растворить или разбавить в зависимости от
необходимости в 50 см’1 горячей воды {около 7 0 Х ), перемешивая при этом стеклянной палочкой, затем добавить 50 см3 раствора этанола (п. 6.5.3.2). продолжая перемешивание. Поместить полученный раствор в одну из колб для декантации (п 6.54.4) (А). Поочередно промыть стакан небольшими равными порциями горячей воды и раствором этанола (п. 6 5.3.2) до тех пор, пока окончательный объем станет равным приблизительно 300 см3.
Проверить с помощью раствора фенолфталеина (п. 6 5.36), является ли раствор слабо щелочным, и при необходимости увеличить щелочность с помощью раствора гидроксида натрия (п. 6.5.3.5) до изменения окраски индикатора до бледно-розовой.
Взболтать, чтобы растворы хороню перемешался. Дать охладиться.
Добавить 50 см ' летролейиого эфира <п 6.5.3.4).Хорошо взболтать в течение около 30 с и дать декантировать
ся. Добавить минимальное количество раствора этанола (и. 6.5.3.2), необходимого для устранении образующейся в некоторых случаях эмульсии.
Перелить нижний слой во вторую колбу для декантации (п. 6 5.4.4) (В). Вновь провести экстракцию 50 см1 петролейного эфира: Собрать нижний слой в третью колбу для декантации (п 6.5.4 4) (С ), а верхний слой перелить в первую колбу для декантации.
Провести экстракцию водно спиртовой фазы еше три раза, используя всякий раз 50 см3 петролейного эфира.
Собрать углеводородные фазы в колбу для декантации (А) и перелить водмо-спиртовмо фазу после последней экстракции и стакан вместимостью 400 см3. Три раза промыть колбы для декантации (В) и (С), используя всякий раз 10 см* раствора этанола <п. 6.5 3.3).
Добавить промывную жидкость к водно-спиртовой фазе, находящейся в стакане.
Промыть углеводородный экстракт порциями раствора этанола (п. 6.5.3 3) до исчезновения щелочной реакции и добавить эту промывную жидкость к водно-спиртовой фазе.
Этот раствор L\ служит для определения содержания комбинированных технических спиртов жирного ряда.
Полностью перелить содержащий углеводороды слой в кони- ческую колбу (п. 6.5 4.5), содержащую около 10 г сульфата натрия (п. 65.3.1). Взболтать, дать отстояться в течение 30 мин, затем профильтровать через бумажный фильтр в колбу (п. 6.5.4.1). в которой находятся предварительно взвешенные шарики. Промыть коническую колбу, сульфат натрия и фильтр пять раз. используя каждый раз 10 см3 петролейного эфира. Особое внимание следует
ГОСТ Р 5 0 0 0 2 -9 2 С В
обратить на края фильтровальной бумаги, на которых не должно быть жирных пятен.
Подготовить разделительную колонку (п. 6.5.4.2) и холодильник (п. 6.5.4.3), поместить колбу на нагревательную плитку или в баню с кипящей водой и провести дистилляцию почти до полного улетучивания растворителя. Убрать разделительную колонку, дать охладиться приблизительно до 30°С и удалить последние следы растворителя путем продувки сухого и холодного воздуха. Для этого надо продувах», воздух вдали от нагревательной плитки или бани с кипящей водой и вручную вращать колбу в наклонном положении вокруг собственной оси В таком случае жидкость в колбе распределяется по стейкам в виде тонкой пленки, что облегчает удаление последних следов растворителя.
Низшие спирты, такие как лаурнновый спирт, являются достаточно летучими, особенно в присутствии следов влаги, что может привести в некоторых случаях к потерям, которыми нельзя пренебречь Таким образом, необходимо соблюдать особую предосторожность при испарении растворителя, особенно в процессе продувки воздухом. Для этого необходимо провести первое взвешивание охлажденной до комнатной температуры и тщательно протертой колбы тогда, когда еще ощущается запах растворителя. Отметить массу, затем вновь нагреть приблизительно до 30вС с тем, чтобы осуществить сжижение содержимого и осуществить вновь продувку в течение 1 мни. После охлаждения и протирки колбы взвесить ее снова и отметить массу.
Повторяя эти операции и нанося результаты последовательных взвешиваний из график на миллиметровке, можно будет увидеть, что после быстрого спада кривая достигает нижней практически горизонтальной площадки. Второе взвешивание, результат которого попадает на площадку, считается окончательным, а отмеченная масса рассматривается как конечный сухой остаток. Разность результатов двух последних взвешиваний должна проявляться только в третьей значащей цифре.
6.5.6. Обработка результатов6.5.6.1. М е т о д р а с ч е т аМассовую долю веществ, которые могут быть экстрагированы
летролейным эфиром, в процентах рассчитывают по формуле:
где «Го — масса полученного остатка, г;я*» — масса отобранной пробы (п. 6.5.5.1 >, г.
6.5.6.2. В о е п р о и з а о д и м остьРазница между результатами, полученными в двух различных
лабораториях для одного и того же образца, не должна превыптгцI <V
С. 7 ГОСТ Р 51)002-92
6.6. О п р е д е л е н и е в е щ е с т в , к о т о р ы е м о г у т б ы т ь э к с т р а г и р о в а н ы д и э т и л о в ы м э ф и р о м п о с л е к и с л о т н о г о г и д р о л и з а ( т е х н и ч е с к и е к о м б и н и р о в а н н ы е с п и р т ы ж и р н о г о ряда)
6.6.1. ПринципИспарение водно-спиртовой жидкости L,, полученной в п. 6.5 5.2,
до достижения пятой части от своего объема, добавление этанола, испарение досуха.
Растворение сухого остатка в воде, затем после добавления соляной кислоты кислотный гидролиз при кипячении. После завершения гидролиза — экстракция на холоде с помощью диэтилового эфира всех образовавшихся несвязанных жирных веществ.
Совокупность этих жирных веществ состоит почти исключительно из комбинированных спиртов жирного ряда, но тем не менее может содержать н некоторых случаях обычно в малых количествах сульфоновые производные (действительно сульфоновые) и жирные кислоты.
П р и м е ч а н и е Очень важно, чтобы й процессе этого определения раствор оставался щелочным
6.6.2. РеактивыВ процессе проведения анализа следует использовать только
реактивы известного аналитического качества и дистиллированную воду или иоду эквивалентной чистоты.
6.6.2.1. Сульфат натрия безводный6.G.2.2. Этанол, 96%-ный раствор (по объему), проявляющий
слабо щелочную реакцию после добавления раствора гидроксида натрия молярной концентрации r(N aO H )=0,l модь/дм3 в присутствии фенолфталеина r качестве индикатора.
6.6.23. Диэтнловый эфир.6.6 2.4. Соляная кислота, раствор, нс содержащий сульфаг-
ИОНОв. )>го= 1.19 г/см3.6.6.2.3. Соляная кислота, раствор приблизительно молярной
концентрации Г(НС1) — 1 моль/дм3.6.6.3. ОборудованиеОбычное лабораторное оборудование и6.6 3.1. Колба для омыления вместимостью 250 см'.66.3.2. Три колбы для декантации по ГОСТ 25336 вмести
мостью 500 см3.6.63.3. Колба с круглым дном вместимостью 250 см3 с взаи
мозаменяемым шлифом.6 6.3.4. Разделительная колонка длиной 20 см на стержнях
(нижний диаметр около 10 мм), имеющая на своей нижней части соединение на шлифе, на которое может насаживаться шлиф колбы (п. 6.6.3.3).
б 6.3.5. Прямоточный холодильник по ГОСТ 25336 поминальной длиной 160 мм.
ГОСТ Р 50002—92 С. К
6.6.4. Методика проведения анализа6.6.4.1. Отбор п р о бИспользовать водно-спиртовый раствор L\, полученный при оп
ределении веществ, которые могут быть экстрагированы петро- лейным эфиром (см. п 6.5).
6.6.4.2. О п р е д е л е н и еДовести отобранную пробу (п. 6.6.4 I) примерно до одной ,
питой части от ее объема путем испарения на баке с кипящей водой в токе воздуха. Добавить 20 см3 раствора этанола (п. 6.6.2.2) и испарить досуха.
Растворить в случае необходимости при нагревании в 50 см 1 воды и полностью перелить в колбу омыления (п. 6.6 31) с помощью воды и довести до конечного объема приблизительно 100 см3. Добавить два стальных шарика, затем осторожно 35 см3 раствора соляной кислоты (п. 6.6.2.4). Следует иметь в виду, что раствор может перелиться через край из-за пены, которая возникает при разложении карбонатов, образующихся в некоторых случаях в процессе испарения досуха.
Присоединить холодильник (п. 6.6.3.5) н кипятить с образованием флегмы в течение по крайней мере 4 ч. Охладить и полностью перенести в одну из колб для декантации (п. 6.6.3.2) (Л). Тщательно полностью промыть холодильник и колбу диэтиловым эфиром (п. 6.6.2.3) и водой и добавить промывную жидкость к содержимому колбы для декантации.
Взболтать для улучшения перемешивания. Добавить 30 смг диэтилового эфира. Как следует взболтать и оставить декантироваться.
Перелить нижний слой во вторую колбу для декантации (в. 66.3.2) (В). Вновь осуществить экстракцию 30 см3 диэтило- вого эфира. Собрать нижний слой в третью колбу для декантации (п. 66.3.2) (С) и перелить верхний слой в мерную колбу для декантации (А).
Провести экстракцию водной фазы сше три раза, нспользси всякий раз 30 см3 диэтнлоного эфира.
Собрать эфирные фазы в колбу для декантации (А) и трижды промыть эфирный экстракт, используя всякий раз 15 см3 раствора соляной кислоты (п. 6.6.2.5).
Полностью перелить эфирный экстракт в коннчеек\ю колбу вместимостью 250 см3, содержащую около 10 г сульфата натрия (п. 6.6.2.1). Взболтать, дать оголяться в течение 30 мни, затем профильтровать через бумажный фильтр r колбу (п. 6.6.3.3), содержащую несколько предварительно взвешенных стеклянных шариков. Промыть коническую колбу, сульфат натрия и фильтр пять раз. используя всякий раз 10 см5 днэтнлового эфира. Особое внимание обратить на края бумажного фильтра, и а котором больше. не должно быть жирных пятен.
С fl ГОСТ Р 50002-9!»
Присоединить разделительную колонку (п. 6.6.3.4) и холодильник (п. 6.6.3.5), поместить колбу на баню с кипяшей водой и провести дистилляцию почти до полного удаления растворителя. •' брать разделительную колонку и удалить последние следы растворителя путем короткой продувки сухим и холодным воздухом. Для этого продолжить продувку воздуха и вдали от бани с кипящей водой вращать колбу в наклонном положении вокруг своей оси. При этом жидкость в колбе будет распределяться по стенкам колбы в виде тонкой пленки, что облегчает удаление последних следов растворители.
Необходимо помнить, что низшие спирты, такие как лаурино- вый. являются довольно летучими, особенно в присутствии следов влаги, что может в некоторых случаях служить причиной потерь, которыми нельзя пренебречь. Таким образом, необходимо проявлять особую осторожность при испарении растворителя, особенно при продувке воздухом. Для этого необходимо осуществлять первое взвешивание охлажденной до комнатной температуры н тщательно н|к>тертой колбы тогда, когда ощущаешь запах растворителя Отметить массу, затем вновь нагреть колбу приблизительно до 30°С с тем. чтобы произошло сжижение содержи м от , и вновь провести продувку в течение I мин. После охлаждения и протирки колбы ее нужно взвесить вновь и отметить массу.
Повторяя эти операции и нанося результаты последовательных взвешиваний на график на миллиметровке, можно увидеть, что после быстрого спада кривая достигает нижней практически горизонтальной площадки. Второе, взвешивание, результаты которого попадают на площадку, считается окончательным, а отмеченная масса рассматривается как конечный сухой остаток. Разность результатов двух последних взвешиваний должна проявляться только в третьей значащей цифре.
6.6.5. Обработка результатовG.6.5. \. М е т о д р а с ч е т аМассовая доля веществ, которые могут быть экстрагированы
диэтнловым эфиром после кислотного гидролиза, в процентах рассчитывают по формуле
_ 100 m 1 • Imnгде ш, — масса полученного остатка, г;
шо— масса отобранной пробы (п 6.5.5.I), г.6.65.2. В о с п р о и з в о д и м о с т ьРазница между двумя результатами, полученными на одном и
том же образце в двух разных лабораториях, не должна превышать 1 %.
Примечания:1. Для технических комбинированных спиртов жирного ряда следует опре
делять показатели щелочности и кислотности по ГО С Т 22ЭД>2. Показатель кислотности должен быть не больше 2.
ГО С Т Р 5 0 0 0 2 -9 2 С. 10
G.7. О п р е д е л е н и е с у л ь ф а т а н а т р и яПровести определение сульфата натрия согласно методу, опи
санному ГОСТ 28478.6.8 О п р е д е л е н и е х л о р и д а н а т р и я6 8.1. ПринципПотенциометрическое титрование хлорид-ионов с помощью тит
рованного раствора натрата серебра в азотнокислой среде, контролируемое с помощью электродов: серебряного электрода (измерительный электрод) и электродом ртуть-сульфат ртути (1) (электрод сравнения).
6.8.2. РеактивыВ процессе проведения анализа использовать только реактивы
известного аналитического качества и дистиллированную воду или иоду эквивалентной чистоты.
6.8.2.1. Азотная кислота, раствор p?o«l,33 г/см3.G.8.2.2. Азотная кислота, раствор приблизительной молярной
концентрации с(Н \ О з)~ 6 моль/дм*.6.8 2.3. Нитрат серебра, титрованный раствор, приблизительной
молярной концентрации 0.1 моль/дм3, готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 500 см5 растворить 8.5 г нитрата серебра, довести объем раствора водой до метки и перемешать.
Раствор хранить и бутыли из стекла.6.82.4. Хлорид калия, калибровочный растпор сравнения мо
лярной концентрации с(КС1)*=0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: 3.728 г хлорида калия, предварительно просушенного при Ю5°С в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе, взвесить с точностью 0,001 г. Растворить в небольшом количестве воды и полностью перелить раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3. Довести объем колбы водой до метки и перемешать.
6.82.5 Метилоранж, раствор массовой концентрации ! г/дм3.< .8.3. ОборудованиеОбычное лабораторное оборудование и68.3.1. Потенциометр чувствительностью 2 мВ (потенциал от
- '5 0 0 до +500 мВ).С.8.3.2. Серебряный электрод.68.3.3. Ртуть (1), ртуть сульфатный электрод (с раствором
сульфата калия в качестве соединительной жидкости).П р и м е ч а н и е . Если такого :*лсктродэ сравнения нет, вместо него можно
использовать электрод каломель-насыщенный раствор KCI. но он должен соединиться мостиком из нитрата калия — агара со стаканом, в котором проводится титрование и куда опускается измерительный электрод (Ад)
Такой мостик очень легко может быть изготовлен следующим образом: насытить 100 см3 воды приблизительно 32 г нитрата калия, затем добавить 4 г агара; нагреть при 70еС до полного растворения; заполнить капиллярную U-образную трубку (с внутренним диаметром от 2 до 3 мм, длиной колен от 8 до 10 см
С. I I ГОСТ Р 501)02-92
и расстоянием между коленами около 6 см), сохраняя температуру около 70оС, последним раствором, затем дать охладиться. При охлаждении свободные концы колен должны быть погружены к раствор.
е.8.3.4. Электромеханическая мешалка.6.83.5. Бюретка емкостью 50 ем* соответствующая ГОСТ
20292.6.8.4. Методика проведения операцийС целью уменьшения эффектов термического и электрического
гистерезиса сделать так. чтобы температуры электродов, используемых для промывания воды, калибровочных растворов и испытываемого рзствора были бы как можно более близкими одни по отношению к другим. Температуры калиброночных растворов и испытываемого раствора не должны отличаться более чем на 1°С. Рекомендуемая температура измерения должна, на сколько это возможно, быть равной 2<гС
П р и м е ч а в а с. Метод определения содержания соответствует методу, который описан ГО С Т 420-1. а тахжс общему методу определения содержания хлоридов путем потенциометр ни. разработанному техническим комитету» И С О Ю 47
6.8.4.1. Отбор п р о бВ стакане вместимостью 250 см3 взвесить около 2 г лабора
торного образца с точностью 0.001 г.68.4.2. К а л и б р о в к а р а с т в о р а нитрата с е р е б р а6.8.4.2 I Подготовка оборудованияСделать соответствующие подключения и подать напряжение*
на аппарат. Дать ему возможность работать в течение времени, которое требуется для хорошей электрической стабилизации сети перед началом проведения измерений согласно инструкциям изготовителя. Заметить температуру калибровочного раствора сравнения. осуществить соответствующие регулировки в цепи корректировки температуры н проверить ноль аппарата. Эти регулировки в процессе последующих операций не должны изменяться.
G.8.4.2.2. ТитрованиеОтобрать соответственно 5,00 см3 и 10.00 см3 калибровочного
раствора сравнения хлорида калия <п. 6.82.4) и поместить их it два чистых и сухих стакана соответствующей вместимости (например 150 см3). Провести для каждого раствора следующее титрование.
После подкисления раствора азотной кислотой (п. 6.82.2) добавить объем воды, достаточный для получения объема около 100 см*.
Обеспечить перемешивание полученного раствора и погрузить в него электрод из серебра (п. 6.8 3.2). а также свободный конец мостика; подключить электроды к потенциометру (п. 6.8.3.1) и
ГОСТ Р 5 0 0 0 2 -9 2 С. 12
©тметить исходное значение потенциала после того, как проверен ноль аппарата.
С помощью бюретки (п. 6.8.3.5) добавить частями по I см ’ за ©дин раз раствор нитрата серебра (п. 6.8.2.3) и после каждого добавления выжидать стабилизацию потенциала.
Отметить в двух первых колонках таблицы величины постепенно добавляемых объемов, а также соответствующие величины потенциалов. При приближении к точке равновесия продолжать добавление раствора нитрата серебра частями по 0.05 см3
В третьей колонке отметить последовательные приращения потенциала £ (Д/£) В четвертой колонке отметить положительные или отрицательные разности Д2£ между приращениями потен пиала AiE.
Окончание титрования соответствует добавлению 0.05 см3 раствора нитрата серебра, которое лает максимальную величину Л|£.
Для расчета точного объема (Krq) раствора нитрата серебра, соответствующего окончанию реакции, использовать формулу
V u t -V A -V ,
где V0— объем раствора нитрата серебра (п. 6.8.2.3), самый близкий снизу к объему, который дает максимальное приращение AtF., см3;
V, — объем раствора нитрата серебра (n 6.8.2.3), соответствующий последней добавленной части (0.05 см;'). см*;
Ь — последнее положительное значение Л|£;Я — сумма абсолютных значений последнего положительно
го значения Д2£ и первого отрицательного значения Д2Е.6.8.4.2.3. Расчет титра раствораТитр (Г) раствора нитрата серебра рассчитывают по формуле
где То— титр калибровочного раствора сравнения хлорида калия (п. 6.8 2.4);
У3 — значение VEq, соответствующее титрованию 10 см* калибровочного раствора сравнения хлорида калия (п. 6.8.2.4), см*;
Уз— значение соответствующее титрованию 5 см* калибровочного раствора сравнения хлорида калия (п. 6.8.2 4), см3;
5 — разница между двумя отобранными калибровочными растворами сравнения хлорида калия (п 6.8.24), см*.
6.8.4.3. О п р е д е л е н и еРастворить или разбавить, смотря но необходимости, отобран
ную пробу (п. 6.8.4.1) п 100 см* волы. Добавить 10 см* раствора
С 13 ГОСТ Р 60002—92
азотной кислоты (n. 6.8.2.!), продолжить определение согласно пп. 6.8.4.2.1 и 6.8.4.2.2.
6.8.5. Представление результатов6.8.5.1. С п о с о б р а с ч е т аМассовую долю хлорид-ионов в процентах по хлориду натрия
рассчитывают по формуле
^ « х г х о . о о в б х - ^ - - 5,85х-— " .m п
где Т — титр раствора нитрата серебра, рассчитанный согласно п. 68.4.2.8;
1'4 — значение V*q. соответствующее определению содержания (п. 6.8.4 3). см3;
m — масса отобранной пробы (п. 6.8.4.1), г.6.8.5.2. В о с п р о и з в о д и м о с т ьРазница между результатами, полученными для одного и того
же образца в двух различных лабораториях, не должна превышать 0.2% ■
П р и м е ч а н и е . Если массовая доля хлорида натрия меньше 0.1% (мольное отношение), указать «следы».
7. П Р О ТО К О Л И С П Ы ТА Н И И
В протоколе испытаний должны содержаться следующие сведения:
а) все сведения, необходимые для полной идентификации об разца;
б) ссылку на использованный метод;в) результаты, а также форму, по которой они представлены;г) условия проведения испытаний;д) все детали, нс предусмотренные в настоящем стандарте или
дополнительные, а также все возможные происшествия, способные повлиять на результаты.
ГОСТ Р 5 0 0 0 2 -9 2 С. И
ПТ Исходныйматериал
Е Гра бора торного
обрати
Вода. 3
Свободная щелочность ' или ки сло тн ость 4
. Ойсцв в щелочность S
Вань: SO* 6
Вень. Ci 7
£J Экстрохция петролеиным
Эфиром давно-спирт овые-------------------
£J В ещ ест во, э кс т ри гируем ь е
ретрпщ •иным эф иром
i/21 -«ноге*ратное выпаси — 1 Яанио алик&.ткъ пор - чии В присутствии э.тано- лослослеярощеи лит ра*-цичО соря*им этанолом
!3 \ рллилсулырат ы нат рия
С. 15 ГОСТ Р 50002-92
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 «Кислоты жирные синте
тические высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15.07.92 № 692Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 894—77 «Вещества поверхностно-активные. Алкилсульфаты натрия первичные технические. Методы анализа» и полностью ему соответствует
3. Срок первой проверки — 1997 г.Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН
ТЫ
Обоэиимте Н1Д. «* иотлрыЛ л»и« ссилко
ГОСТ 4201—77 ГОСТ <>732.2—89 ГОСТ I487IV 77 1 0 С Т 20292 74 ГО С Т 2 2 3 8 0 -7 7 ГОСТ 22507 5 - 7 7 ГОСТ 2 5 3 3 6 -82 ГОСТ 2 8 4 7 8 -9 0
Номгр пункта, подпункта
6 « 4 3; 43; 6.2.1; 6.2.2 6 8 3 5 3. 0 3: 6 4 3: 63 ; 6.465.4.3; 6.5.4 4. 6.5 4.5: 66.3 67
Редактор И П Щукина Технический редактор О. I I . Никитина
Корректор 31 С. Кабашова
С еет п 4*6. М.о.гяг Подо. » печ 10 0U.U2 Уел П- я. |Д УОг. к? »тт. if) . Уч -муд д 0,44. Гер 1?6 акз. _________Ор < ц «;>«••• I I ' im p '* •яцч-синхтат'.epwo*. I2T\V. ’W н Г- П. !1«тп-п ■■■ гР. ч-rt \*р . 3
.: <'\<К. i:!i -1*Г| т д а м г . ' . Четко». Лч » А|*. « Тик • «"
ГОСТ Р 50002-92