71. Band. ] W. L e i t h e, Refraktometrische Fettbestimmun gen in Milch. 245 M ~ r z 1 9 3 6 . J �9

Abnahme des Ammoniakwertes beobachtet. Bei vSlliger Zersetzung und Gerinnung der Milch wurde eine erhebliche Zunahme des Ammoniakgehaltes festgestellt.

Colibakterien-Reinkulturen sowie eine Reihe weiterer Bakterien bilden bereits im ersten Anfangsstadium der Zersetzung Ammoniak. Der Ammoniakgehalt in der Milch gestattet also im besonderen Ma~e ein Urteil fiber die Zersetzung dutch eiweiL~- spaltende Bakterien im Anfangsstadium. Bei fortschreitender Zersetzung werden die Bestimmung der Sauregrade, die Alkohol- bezw. Kochprobe, die Katalase- und Re- ductaseprobe, die Gar- und Gi~rreductaseprobe, die bakteriologische Untersuchung usw. zur Beurteilung herangezogen werden miissen.

In mit Formaldehyd konservierter Milch wird die Ammoniakbildung weitgehend gehemmt.

Be i d e r p r a k t i s c h e n K o n t r o l l e wird eine Milch mit einem Ammoniakwert bis zu 0,25 und ftir molkereimi~l~ig bearbeitete Milch his zu 0,35 mg-% Ammoniak unbe- anstandet bleiben k6nnen. Werte his zu 0,5 rag-% Ammoniak werden den Verdacht der unsauberen Gewinnung, der unsachgemal~en Aufbewahrung oder sonstiger nach- teiliger Beeinflussung erwecken und zu weiteren Nachforschungen Anla~ geben. Milch- proben mit Werten iiber 0,5 rag-% Ammoniak wi~ren zu beanstanden. Als Ergi~nzung des Urteils whren aber auch hier noch weitere Untersuchungen notwendig, wobei u.a. die S ka r ' sche Keimzhhlung 1) wertvolle Dienste in der praktischen Kontrolle leisten dtirfte.

1) Siehe S. 232 Anm. 1.

Refraktometi~ische Fettbestimmungen in Milch und Milcherzeugnissen.

Von

Wol fgang Leithe.

Mit t e i l ung aus dem IL Chemischen L a b o r a t o r i u m der U n i v e r s i t ~ t Wien.

[Einffegangen am 20. Januar 1936.]

Vor kurzem 1) habe ich ein refraktometrisches Fettbestimmungsverfahren in K ase beschrieben, bei dem nach dem Aufschlul] der Probe mit Salzs~ure das ausgeschiedene Ki~sefett mit B r o m n a p h t h a l i n aufgenommen wird; aus der Abnahme des Licht- brechungsverm0gens des Bromnaphthalins ergibt sich der Fettgehalt. Das u ist sehr rasch durchftihrbar und steht bezfiglich der Genauigkeit den besten gewichts- analytischen Bestimmungen nicht nach.

Im vorliegenden wird die Anwendung dieses Verfahrens zur Fettbestimmung in folgenden Milcherzeugnissen beschrieben:

I. U n g e z u c k e r t e K o n d e n s m i l c h ~ II. T r o c k e n m ' i l c h (Voll- und Magermilchpulver), III. G e z u c k e r t e M i l c h d a u e r w a r e n (Kondensmilch, Blockmilch, Blocksahne);

hierbei wird, i~hnlich wie ich in einer frtiheren Arbeit ~) beschrieben habe, gleichzeitig mit der Fettbestimmung eine klare wi~sserige LSsung erhalten, die zur Bestimmung der Zuckerarten verwendet werden kann,

1) Diese Zeitschrift 1935, 70, 91. 2) Diese Zeitschrift 1934, 68, 196.

[Zeitschr. f. Untersuchung 246 W. L e i t h e, [ der Lebensmittel.

IV. F r i s c h m i I c h (Voll- und Magermilch) und $ a h n e (Kaffeeobers, Schlagrahm), V. Ki~se; hier wurden die frtiheren Angaben 1) durch die Erprobung einer

Arbeitsweise erganz L bei der an Stelle des Eintauchrefraktometers (Prisma XI) mit Vorteil das iibliche A bbe-Refraktometer zur Anwendung kommt, ahnlich wie z u r refraktometrischen Fettbestimmung in 01 s a a t e n ~).

Bei der Analyse yon Milchdauerwaren ist zu unterscheiden zwischen ungezuckerten Produkten, die nur Milchzucker in der der Milch entsprechenden Menge enthalten. und gezuckerten Waren~ die einen Zusatz yon Saccharose erhalten haben.

Bei den ersteren wird unmittelbar mit Salzsaure aufgesehlossen. Es ergab sich zunachst die Schwierigkeit, da6 der iibliche Aufschlut] mit Salzsaure hier nicht so glatt verlauft wie bei Kase; es entstehen, wohl als Folge des Milchzuckergehaltes, dunkel gefarbte Verharzungsprodukte: die bei der nachfolgenden Ausschtittelung mit Bromnaphthalin nachteilig sind. Diese StSrung kann vermieden werden, wenn man zum Aufschlug eine starkere Salzsaure als sonst tiblich ( d = 1~124) verwendet, nur etwa 92 Minute koeht und noch warm ausschtittelt; ferner hat sich die Zugabe einer kleinen Menge Zinkchlorid vor dem Schiitteln bewahrt.

Unter diesen Bedingungen gelingt es, das Fett aus 10 g Kondensmilch oder 5 g Kase mit nur 3 ccm Bromnaphthalin vollstandig aufzunehmen. Diese relativ kleine Menge L(~sungsmittel erleidet hierbei eine so starke Abnahme im Brechungsvermt~gen, dag zur Messung Bin Universalrefraktometer mit geringerer Mel~genauigkeit und gr56erem Mel~bereich, z. B. ein Abbe-Ref rak tometer , dienen kann; mit Rttcksicht auf die sonstige vielseitige u dieses Mel3gerates sowie auf seine besonders, ein- fache Handhabung dtirfte dieser Umstand ftir die Praxis yon Weft sein. Es ist aber auch die Yerwendung yon Prisma XI des Zeiss ' schen Eintauchrefraktometers, ent- sprechend den frtiheren Angaben bezttglich Kase, vorgesehen.

Bei g e z u c k e r t e n Milchdauerwaren treten bekanntlich wahrend des Aufschlusses mit Salzsaure die u in einer Menge auf, die das nachfolgende Aufnehmen des Fettes auch in der iiblichen Weise ( B o n d z y n s k i - S c h m i d ) aus- schliel3t; es wird daher meist nach M. W e i b u l l a) filtriert, getrocknet und mit ~_ther extrahiert. Ein frtiher 4) angegebener Weg, die verdttnnte und mit Bleiessig gefallte Probe unmittelbar mit dem Fettl0sungsmittel zu emulgieren~ war ira vorliegenden Fall nicht gangbar, da mit einer so kleinen Menge Bromnaphthalin eine quantitative Ex- traktion des Fettes nicht ztl erwarten war. Doch zeigte sich, dal~ sich naeh dem Fallen der verd. Kondens- oder Blockmilch mit Bleiessig und Zentrifugieren die Mare Zuckerlbsung yore gefMlten Kasestoff, der das Fett zurtickhMt, leicht abgiel3en lal3t. Der nunmehr zuckerarme Rttckstand kann ohne Schwierigkeit mit Salzsaure in der oben beschriebenen Weise aufgeschlossen und mit Bromnaphthalin ausgeschtittelt werden. Die klare Zuckerl0sung dient in der frtiher 4) geschilderten Weise zur polarimetrischen Messung vor und nach tier Inversion. Es kann aber auch a n Stelle yon Bleiessig mit Kupfersulfat nach A. B e c k e l S ) gefallt und das Serum zur Kupferoxydulbestim- mung verwertet werden.

Das neue Prinzip, den Zucker durch Fallen mit Bleiessig oder Kupfersulfat und Zentrifugieren als Serum zu entfernen und den Rtickstand mit Salzsi~ure aufzuschliel3en,

~) Diese Zeitschrift 1935, 70, 91. ~) Diese Zeitschrift 1936, 71, 33. 3) N o t t b o h m und B a u m a n n : Diese Zeitschrift 1931, 62, 169. 4) Diese Zeitschrift 1934, 68, 196. 5) Diese Zeitschrift ]932, 64, 127.

71. Band. ] Miirz 1936 .1 Refraktometrische Fettbestimmungen in Milch. 247

ist auch mit der p y k n o m e t r i s c h e n Methode ~) (Aufnehmen mit 30 ccm Tetrachlor- koblenstoff) vereinbar und darfte in dieser Form dem fraher a) bescbriebenen u fahren der unmittelbaren Emulgierung der gef~llten Kondensmilch mit Tetra vorzu- ziehen sein. Es kann aber aueh das naeh dem Kochen mit Salzsi~ure freigelegte Fett mit Alkohol, Ather und Petroli~ther aufgenommen werden und somit in dieser Form das alte gewichtsanalytische Verfahren yon B o n d z y n s k i - S c h m i d auch auf gezuckerte ~ilchdauerwaren Anwendung finden. Zweifellos ist aber die Aufnahme mit Brom- naphthalin und die refraktometrische Messung des Fettgehaltes weitaus am einfachsten und raschesten.

Die refraktometrische Fettbestimmnng in Milch, Sahne sowie in Khse bringt nichts wesentlich Neues. Die Zugabe yon Zinkchlorid kann in diesen Fi~llen unter- bleiben.

Ausfi ihrung d e r Best immungen.

A. V e r w e n d u n g yon U n i v e r s a l r e f r a k t o m e t e r n (z.B. nach Abbe):

I. U n g e z u c k e r t e K o n d e n s m i l c h : 10g Probe werden in ein Zentrifugen- gefi~ aus Jenaer Glas yon etwa 80 ccm Inhalt mit Glasstopfen eingewogen, 20 ccm konz. Salzshure der Dichte 1,19 zugeftig L ein Trichterchen aufgesetzt, aber kleiner lenchtender Flamme unter stAndiger Bewegung zum Sieden erhitzt, bis die Bildung eines bierartigen Sehaumes anfgeh0rt hat, und hierauf noch �89 Minute im Sieden erhalten. Man kahlt darauf: sofort unter der Wasserleitung einige Sekunden ab~ wischt das Trichterchen mit einem etwa 1 - -2 qcm grol]en Stack weichen Filterpapiers ab e das man dem Aufschlu6 hinzufagt, gieBt etwa 5 ccm ZinkchloridlSsung (50%) zu, pipettiert genau 3 ccm Bromnaphthalin~) hinzu, verschlieBt die noch warme Mischung mit dem Glasstopfen und schfittelt eine Minute lang sehr kri~ftig. Man zentrifugiert ganz kurz, bringt mit Hilfe eines ,~Scheider0hrchens "4) einige Mare Tropfen aufs Refraktometer, bestimmt den Brechungsindex der Fettl0sung sowie den des reinen L0sungsmittels und bildet die ,,Brechungsdifferenz" (nBromnaphthalin-- nFettlSsung ) ~ A n. Die Me~temperatur des Kahlwassers mug wi~hrend der Mel~reihe konstant (~= 0~2 o) gehalten werden, kann aber eine beliebige Zimmertemperatur sein (siehe auch Arbeit 3). Aus Tabelle 1, Spalte I entnimmt man den der gemessenen Brechungsdifferenz A n. I0 ~ entsprechenden Fettgehalt der Probe.

II. T r o c k e n m i l c h p u l v e r : 2 g Trockenmilch werden im Zentrifugengefi~B mit einem Gemisch yon 20 ccm konz. Salzsi~ure und 5 ecru Wasser durch Schatteln be-

z) W. Le i t be : Diese Zeitschrift 1934, 67, r 2) Diese Zeitschrift 1934, 68, 196. ~) Das verwendete ~-Bromnaphthalin soll n~'~ 1,6575-4-010005 zeigen. Es k6nnen a uch

billige technische Produkte verwendet werden, falls eine Probe beim Schfitteln mit heifer starker Salzs~ure keine merkliche J~nderung im BrechungsvermSgen erleidet. ~'ber die Ein- stellung auf den angegebenen Brechungsindex sowie fiber Nacheichung der 3 ccm-Pipette siehe Arbeit 3. (Diese Zeitschrift 193(~, 71, 33.)

*) Ein Glasrohr yon etwa 20 cm L~nge und 5 mm lichter Weite, dessen unteres Ende etwas verjiingt (zur Spitze ausgezogen) ist and in dessert oberes Ende ein ziemlich fester Wattebausch yon etwa 1 cm L~inge eingeprel~t ist. Man saugt eine genfigende Menge Fett- 15sung auf, dreht das RShrchen urn, l~I3t die Fettl6sung durch den Wattebausch durcbrinnen und bringt eine kleine Menge auf das Prisma des Refraktometers.

248 W. L e i t h e, [Zeitschr. f. Untersuchuag ( tier L e b e n s m i t t e L

netzt und im tibrigen wie unter I. aufgeschlossen, ausgeschiittelt und refraktometriert. L~ngeres Kochen als angegeben ist unbedingt zu vermeiden. Die Spalte :[Ii der Ta- belle 1 gibt den Fettgehalt, der der gemessenen Brechungsdifferenz entspricht.

III. G e z u c k e r t e K o n d e n s m i l c h l B l o c k m i l c h l B l o c k s a h n e : 5 g Probe werden im Zentrifugengefal~ mit 30 g siedend heifiem Wasser tibergossen, durch Sct~t~t- teln milchurtig iu LOsung gebracht und zum Abklingen der ~Iutarotation allmi~hlich erkalten gelassen. Man versetzt mit 1 ccm Bleiessig oder 1 ccm Kupfersulfatlbsung (17,5 g in 100 ccm), scht~ttelt kurz und zentrifugiert scharf (5 Minuten bei 3500 Um- drehungen je Minute). Hierauf giel~t man das klare Serum sorgfi~ltig yon der festen Phase ab. Es kann entweder nach der zweiten Arbeit ~) zur polarimetrischen Saccharose- und Lactosebestimmung verwendet werdenl oder abet (Kupfer-Serum) zur Cuu0-Be- stimmung dienen.

Die im Zentrifugengef~fi verbliebene feste Phase wird mit 20 ccm konz. Salz- siiure und 5 ccm Wasser ~bergossen und wie uuter II beschrieben aufgeschlossen, ausgeschtittelt und refraktometriert. Spalte II der Tabelle 1 gibt den der gemessenen Brechungsdifferenz entsprechenden Fettgehalt.

IV. Mi lch und S a h n e : 20 g Voll- oder Magermilch bezw. 10 g Kaffeesahne (etwa 10% Fett) oder 5 g fettreichere Sahne werden im Zentrifugengefi~l~ mit 20 ccm konz. Salzsi~ure, wie bei I. (ungezuckerte Kondensmilch) angegebenl behandelt: die Zugabe yon ZinkchloridlSsung ist hier nicht nStig. Ermittelung des Fettgehaltes bei 20 g Einwaage nach Spalte III (dutch 10 dividieren!), bei 10 g nach Spalte I und bei 5 g nach Spalte II der Tabelle 1.

V. Ki~se: Von Ki~se werden gew6hnlich 5 g einge~u nut bei h0herem Fett- geha]t als 30- -35% (wasserhaltig) 2 g. Man tibergiei~t die Probe im Zentrifugengefi~g mit 20 ccm konz. Salzshure und 5 ccm Wasser, erhitzt zum Siedenl bringt den Kiise durch kri~ftiges Schiitteln in L6sungl kocht., his der Schaum zerst0rt ist, und erhi~lt noch etwa 30 Sekunden im Sieden: ~:[un kahlt einige Sekunden ab und verfi~hrt ira Weiteren nach I. Auch hier kann die Zugabe yon Zinkchlorid unterbleiben. Berechnung des Fettgehaltes bei 5 g Einw~a.ge nach Spa.lte I I , bei 2 g nach Spalte III der

Tabelle 1.

B. V e r w e n d u n g yon P r i s m a X 1 des E i n t a u c h r e f r a k t o m e t e r s .

Will man als Mel~ger~t das Zeil~'sche Eintauchrefraktomete1" mit Prisma XI verwenden, so ist das Verfahren unter sinngem~l~er Anwendung der Angaben in tier ersten Arbeit 2) dem 3fei~bereich dieses Prismas yon n D = 1,653--11622 anzupassen. Man stellt sich hierzu zun~chst eine 1,Stammlbsung" her, indem man einen grSfieren Vorrat Yon Bromnaphthalin dutch Zugabe einer kleinen Menge Butterfett auf Sk~denteilstrich 4 bei 20 o einstellt. Ferner ist das Mengenverhi~ltnis zwischen Einwa~ge und zugesetzter ,,Stammlbsung" so zu w~hlen~ dal~ bei der Analyse tier Mel~bereich des Prismas nicht t~berschritten wird. Bei Trockenmilch und gezuckerter Kondensmilch (Blockmilch u. i~.) werden 2 g auf 5 ccm StammlOsung verwendet, bei ungezuckerter Kondensmilch yon etwa 715% Fettgehalt 8 ~ 1 0 g auf 5 ccm ,,StammlSsung", yon Milch 10--20 ccm, ,~on Sahne je nach Fett, geh~lt 5 - -2 g (10---30%) auf 5 ccm.

x) Diese Zeitschrift 1934, 68, 196. a) Diese Zeitschrift 1935, 70, 91.

71. ~ n d . 1 2 4 9 Mtirz 1 9 3 6 . J Refraktometrische Fettbestimmungen in Milch.

Tabelle 1.

Die Tabelle enth/~lt die der gemessenen Berechnungsdifferenz A= = (rib . . . . . - - nL~s.) �9 104 entsprechenden Fettprozente und wurde auf Grund der Formel

% Fettr, ii, Iir VS~omn." at" nl3romm - - n L s ~ . . I0 2

g Einw~age 12Lsg. - - hi,,

v~ ........ = 3 I dr = 0,925 ] nB ... . . . ~ 1,6575 ]nv = 1,4620 berechnet. Siehe hierzu auch die Arbeiten 1. und 3. (Diese Zeitschrift 1935, 70, 91 u. 1936, 71, 33.

/ 102 I An nB ...... - n L ~ . 102 I II , III A n rib ....... - - nLsr I I[ III nLsg.- np i I 13Lsg.- nJ0-

10 7 410 26,53 12 20 8 420 27,35 11

430 28,19 30 7 440 29,04 12 40 7 12 50 s 450 29,90 12 60 s 460 30,77 12

47O 31,65 70 7 480 32,54 13 80 s 490 33,44 12 90 8 13

500 34,36 100 8 510 35,29 13 110 8 520 36,23 18 120 s 530 37,19 13 130 8 540 38,16 '~4 140 s 550 39,14 13 150 o 14 160 560 40,14 170 s 570 41,15 14 180 ~ 580 42,18 14 190 ~ 590 43,22 15 200 9 600 44,28 14 210 9 610 45,35: 15 220 9 620 46,44 J5 230 9 630 47,55 16 240 9 640 48,67 15 250 9 650 49,81 16 260 lo 660 50,97 16 270 9 670 52,15 16 280 1o 680 53,34: 27 290 lo 690 54,55 17 300 lo 700 55,78: 17 310 lo 710 57,03. 17 320 Io 720 58,30 18 330 lo 730 59,59 : 18 340 lo 740 60,90 18 350 n 750 62,24 19 360 lo 760 ~ 63,60. 19 370 11 770[ 64,98 : 19 380 11 780[ 66,38: 19 390 11 790[ 67,81 " 20 400 1111 800[ 69,26 " 2o

Die Messung der ,Re f r ak tome te rd i f f e r enz" und die Berechnung der Ergebn i sse ge-

schieht nach den Angaben und Tabel len der Arbe i t 11). Da hier die Konzent ra t ion der

Fe t t lbsung ger inger ist als nach A der vor] iegenden Arbe i t (A b b e - R e f r a k t o m e t e r ) , ist

e ine erhShte Genauigkei t bei der re f rak tomet r i schen Messung angezeigt . Hierzu sind

1) Diese Zeitschrift 1935, 70, 91.

L. 36. 17

~ 5 0 W . I~ e i t 11 e , [Zeitsehr. f. Untersuchung [ der Lcbensmittel.

genaue Temperatureinstellung und Mare FettlOsungen notwendig. Im tibrigen kSnnen die Angaben yon A sinngem~g angewendet werden.

Genauigkeit des refraktometr ischen Verfahrens und Vergleich mit anderen Methoden.

Die Genauigkeit der refraktometrischen Fettbestimmungen wird zuni~chst durch die Met~fehler bei der Refraktometrierung beeinflul~t. Ihre Diskussion kann mit Hilfe der Gleichung auf S. 93 der Arbeit 1 ~), der auch die Me6tabelle der vorliegenden Arbeit zugrunde liegt, erfolgen.

Fiir das Abbe-Refraktometer ist im Bereiehe der bier vorkommenden hohen Breehungsindices leicht eine Mefigenauigkeit yon ~ 0,0001 Einheiten yon zt n erzielbar. Diese Abweichung hat bei der Arbeitsweise A far Milch (3,5% Fett) einen Fehler yen 0,01 Einheiten der Fettprozente zur Folge, ftir ungezuekerte Kondensmilch (7,5%) 0,02%, ffir K~se und Bloekmilch (20%) 0,05%, ftir Trockenmilch (25%) 0,1%. Diese sehr geringe Auswirkung der Mefifehler beruht auf der hohen ,,refraktometrisehen Empfindlichkeit ;' des Bromnaphthalins gegeniiber Butterfett, die wieder eine Folge des grol~en Breehungs-Untersehiedes der beiden Stoffe ist.

Als weitere Fehlerquelle kommen die Refraktions-Abweiehungen in Betraeht, die alas Butterfett der Probe yon dem bei der Berechnung verwendeten Mittelwert (Refraktometerzahl 43,5 bei 400 im Zeig'schen Butterrefraktometer) zeigen k0nnte. Nimmt man eine relativ hohe Abweichung yon 2,0 Refraktometergraden, das sind

0,0014 Einheiten yon n an, so ergeben sigh bei Arbeitsweise A folgende Fehler: Milch • nngezuckerte Kondensmilch • 0,07%, K~se (20%) =~ 0,2%. Auch die geringe Auswirkung dieser Fehlerquelle ist eine t~oIge des grol]en Brechungs- untersehiedes yon Bromnaphth~lin und Butterfett.

Bei Anwendung yon Arbeitsweise B (Prisma XI) ist entspreehend der geringeren Konzentration der FettlOsungen die Auswirkung der Megfehler grOger; dafiir ist aber die erzielbare Mef~genauigkeit dieser Anordnung wesentlich giinstiger (:~ 0,00004 Ein- heiten yon n). Der Einflui] anormal breehender Butterfette ist hier noeh geringer als bei A.

Die demnach zu erwar~ende gute l~bereinstimmung refraktometriseher Fett- bestimmungen konnte dutch die an zahlreichen versehiedenen Proben ausgefiihrten vergleiehenden Fettbestimmu~gen best~tigt werden. Die Abweichungen zwisehen re- fraktometrisehen Parallelbestimmungen sind sehr geringftigig und liegen fast immer innerhalb der Megfehler.

Zum u mit anderen Fettbestimmungsverfahren wurden bei Milch und Sahne Bestimmungen nach R 5 s e - G o t t lie b, bei ungezuekerter Kondensmilch und Troeken- milch naeh B o n d z y n ski - S e h m i d in tier yon W. M o h r 2) empfohlenen Arbeitsweise, bei gezuckerter Kondensmilch, Blockmilch nnd Bloeksahne naeh We ib u 11- N o t t b o h m a) ausgefiihrt; zur Ergi~nzung wurden noeh pyknometrische Kontrollbestimmungen beigefagt. Die Ergebnisse sind in TabeIle 2 gegenabergestellt. Man erkennt, daft die refrakto- metrisehe Methode mit Bromnaphthalin den besten gewichtsanalytischen Verfahren an Genauigkeit nieht naehsteht.

~) Diese Zeitsehrift 1935, 70, 9I. 2) Deutsche Molk.-Ztg. Kempten 1935, Mr. 8. a) Not tbohm u. Bgumann: Diese Zeitsehrift 1931, 6~, 169.

71. Band. ] ~ r z 1 9 a 6 . 1 gefraktometrisehe Fettbestimmungen in Milch. 251

Tabelle 2. U n g e z u e k e r t e K o n d e n s m i l e h (8 Proben).

Yerfahren I II III IV V B o n d z y n s k i - S e h m i d 7,3 8,2 7,7 7,5 7,65 Pyknomefrisch . . . . . . 7,1 8,2 7,6 7,5 7,7 gefraktometrisch { 7,29 8,25 7,64 7,42 7,52

. . . . . . 7,25 8,23 7,62 7,46 7,52

T r o c k e n m i l c h p u l v e r (4 Proben). I II III

B o n d z y n s k i - S e h m i d 25,4 24,8 1,0 Pyknometrisch . . . . . . 25,3 24,8 0,9 ]tefraktometrisch ~ 25,5 24,9 1,0

. . . . . [ 25,3 25,0 0,9

G e z u c k e r t e K o n d e n s m i l e h (4 Proben). I I[ Ill

W e i b u l l . . . . . 0,3 0,5 0,3 gefraktometrisch 0,3, 0,4 0,5 0,5 0,3 0,4

g e r g l e i c h e n d e F e t t b e s t i m m u n g e n .

VI 7,4 7,3

B l o c k m i l e h I II

W e i b u l l . . . . . 12,6 14,2 Pyknometrisch 12,4 14,1 Refraktometriseh 12,5 12,5 14,3 14,0

! N a g e r m i l c h R5 s e - G o t t l i e b . 0,38 Pyknometriseh. 0,30 Refraktometrisch . 0,37 0,37

VII VIII 8,2 7,65 8,2 7,8

7,36 8,11 7,75 7,38 8,20 7,75

IV 2,8 2,7 2,9 2,8

IV 9,4

9,4 9,4

B l o e k s a h n e I H

18,2 21,2 18,2 21,2

18,2 18,4 21,1 21,1

V o l l m i l c h K a f f e e s a h n e S c h l a g s ~ h n e 3,42 10,0 29,0 3,40 10,1 29,4

3,45 3,45 10,1 10,2 29,1 29,2

K~se. Tilsiter Parmesan Emmen~Mer

B o n d z y n s k i - S c h m i d . 20,2 26,5 29,6 Pyknometriseh . . . . . . 20,1 26,8 30,1 Refraktometrisch . . . . . 20,1 20,2 26,5 26,6 29,8 29,9

Als u o r t e l l des refraktometrischen u mit Bromnaphthalin darf auch hier wieder auf seine rasche und einfache Durchf~hmng hingewiesen werden. W~hrend die gewichtsanalytischen Yerfahren bei Milchdauerwaren and Khse immerhin mehrere Stunden in Ansprnch nellmen, kann eine refraktometrische Fettbestimmung in etwa 10 Minuten, bei Reihenanalysen in noch ktirzerer Zeit, erledigt sein. Auch der Auf- wand an Sachwerten d~irfte nicht ins Gewicht fallen, da die notwendigen Gerhte (Refraktometer, Zentrifuge) auch in anderen Gebieten der Lebensmittelanalyse un- entbehrlich sin&

Die refraktometrische Analyse yon Milch und Sahne mit Bromnaphthalin dtirfte wegen ihrer Genauigkeit neben der Aeid-Butyrometrie Bedeutnng haben, wenn die auf Grand des G e r b e r - V e r f a h r e n s beanstandeten Proben nochmals aberprtift werden sollen. Siehe hierzu auch A. B e y t h i e n l ) .

Der Firma C a r l ZeiJ3, Jena, bin ich wieder far die Uberlassung yon MelS- geraten, d e r M i l c h w i r t s c h a f t l i c h e n V e r e i n i g u n g d e r D a u e r m i l c h e r z e u g e r Berlin, Abteilung Dr. F. S e h w e i g a r t , far zahlreiches Probenmaterial zu bestem Danke verpfliehtet.

1) Chem.-Ztg. 1934, 58, 730.

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