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Page 1: Serumeisenbestimmung für die Klinik

288 Bericht: Spezielle analytische Methoden

~ber eine Methode der Mikrobestimmung yon Thallium in Ham, Blur und Faeces, die 0,5/~g T1 mit 50/0 Genauigkeit zu erfassen gestatte~, beriehtet N. V. I~EIS ~. Die Methode griindet sich auf die Messung der Farbintensit~t der durch Einwirkung yon T1Clt- auf Brillantgriin gebildeten Verbindung (vgl. L. N. LA~z~ und V. 0. GEZNZ). - - Aus]iihrung. Man gibt zu i ml der zu untersuehenden LSsung 4 ml 5 n Salzsiure und 2 ml 6,9 g in 100 ml Wasser enthaltender NaNO2-LSsung. Naeh 5 rain setz~ man 0,3 ml einer LSsung yon 1 g Brillantgrfin in 100 ml 250/oigem Alkohol zu. t t ierauf fiigt man nach schnellem Umsehfitteln unmittelbar 2,5 ml Toluol hinzu und gieB~ nach 15 sec langem, kr~ftigem Sehfitteln die gef~rbte ToluollSsung in die Kiivette. Die Photometrierung erfolgt im Farbmaximum der LSsung bei 610 m/~. Als Kompensationsfliissigkeit dient eine in gleicher Weise bereitete Tl-freie LSsung oder reines Toluol.

1 Laborat. Delo 3, H. 6, 12--16 (1957) [Russiseh]. Mediz. Inst. Samarkand. - - 2 Mitt. Komm. analyt. Chem., Akad. Wiss. UdSSR, 1956, 217. E. F O ~ s ~

Zur Bestimmung yon eiweiflgebundenem Jod im Serum besehreiben R . D . ST~ZCKLA~D und C. M. )/IALOSTESr i eine verbesserte Titrationsmethode, die ebenso wie die meisten gebr/~uchliehen Methoden auf der Messung des katalytisehen Effekts yon Jod (bzw. JC1) auf die Cerat-Arsenitreaktion beruht. Die Reaktion wird in einem bestimmten Zeitpunkt durch Zugabe yon Quecksilber(II)-salz zum Stillstand gebraeht, worauf man das unverbrauchte Cer(IV) mi~ einer dutch Zugabe yon 2,2'-Dipyridyl stabilisierten Eisen(II)-lSsung titriert. 0,5 ml Serum geniigen, um den Jodgehalt in weniger als 3 Std mit einem Fehler yon weniger als 10~ zu bestimmen. Der normale Jodgehalt betr/~gt 3,60--7,36 ~tg je 100 ml Serum. - - Nach genauer Untersuchung des Einfiusses der Versuchsbedingungen geben die Verff. eine aus- fiihrliche Arbeitsvorschri/t, die im folgenden gekiirzt wiedergegeben ist: Man versetzt 0,5 ml Serum mit 5 ml 7,2~ Perchlors/~ure (aus frisch destillierter 72~ S/~ure dutch Verdfinnen 1 : 10 hergestellt), mischt gut dutch, zentrifugiert 5 rain mit 2500 U/rain, giel3t die iiberstehende Fliissigkeit ab und entfernt die Fliissigkeitsreste sorgfMtig mit Filtrierpaloier. Gleichzeitig setzt man eine Blindprobe mit 0,5 ml jodfreiem Wasser und Vergleichsproben mit 0,5 ml StandardlTsung an [5 und 10 # g J (als KJ) in 100 ml enthMtend]. Jede LSsung wird mit 1 ml ChromatlSsung (0,613 g K2Cr207 in 250 ml) und 5 ml Chlors~ure (aus 250 g KCI03, 450 ml Wasser und 188 ml 72~ Perehlorsi~ure gewonnen) versetzt, heiB durchgemischt und auf einer I-Ieizplatte auf 1 ml eingeengt. Wird die LSsung dabei griinstichig (Reduktion yon Chromat), so stellt man sofort durch Zugabe yon 1 Tropfen Chlors~ure die gelbe Farbe wieder her. Nach geringer Abktihlung setzt man noch 1 ml Chlors~ure zu, engt auf 1 ml oder wenlger ein, kiihlt, versetzt mit 8 ml ArsenitlSsung (6,50 g NaAsO 2 + 29 mg NaC1 ~- 500 ml 12,5 m Schwefels/iure im Liter) mischt gut durch, erg~nzt mit Wasser auf 9 ml, beli~6t 15 min in einem Wasserbad yon 37 ~ C und gibt in 1-Minutenabst~nden in jedes gohr 1 ml ebenfalls auf37 ~ C gebraehter CeratlSsung (31,6 g Ammoniumte~rasulfatocerat H-83,5 ml konz. Sehwefelsiure in 500ml), Nach genau gemessener Zeit (15--20 rain) giel3t man den Inhalt jeder g6hre in einen Kolben, der 2 Tropfen l~ w~13rige gg(NO3)2-LSsung enthglt, w/~scht mit 3mal 5 ml jodfreiem Wasser Each und titriert dann mit Eisen(II)-lSsung (1,3 g ]reSOt �9 7 H~O @ 0,72 g 2,2'-Dipyridyl im Liter) bis die Rotfiirbung bestehen bleibt.

1 Analyt. Chemistry 29, 1870--1873 (1957). Veterans Admin. ttosp., Albuquerque, N.1VL (USA). t~. SOLLNEtr

Serumeiscnbestimmung fiir die Klinik. S. I. D~ VniEs 1 stellt lest, dag die Bestimmung yon Serumeisen und II imoglobin allein fiir die Oberwachung des Eisenstoffwechsels nicht ausreicht. Ein wesentlich besseres Bild fiir den klinischen

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4. Analyse yon biologischem Material 289

Gebrauch geben gleichzeitige Bestimmungen des EisenbindungsvermSgens der Totalkapazit~t und des Si~ttigungsgr~des. Oft geniigt auch schon die Bestimmung des Eisenbindungsverm5gens znr Festste]lung yon Eisenmangel. Mit Hiffe oraler und intraven5ser Belastungsproben kSnnen ResorptionsstSrungen ermittelt wer- den. - - Arbeitsweise. 25 ml Blur, das im niichternen Zustand entnommen wird, werden wie fiblieh enteiweiBt, und in 6 ml Serum wird das Serumeisen nach L. HE~- MEYER U. K. Pr,OTTNEP~ 2 bestimmt. Zur Bestimmung des Eisenbindungsverm6gens vermiseht man nach C. E. R iT~ u. C. A. FINc~ 3 2 ml Serum mit 5 m] physiolo- gischer Kochs~lzlSsung und mi{~t nach 3 min die Extinktion gegen Wasser. Dann werden 0,1 ml-Portionen EisenstandardlSsung, die 10 #g Fe/ml enth~lt (man kann diese LSsung dutch Verdiinnen aus der StandardlSsung herstellen, die zur Serum- eisenbestimmung benutzt wird), zugegeben und nach jeweils 3 rain wird gegen Wasser ~bgelesen, bis die Extinktion konstant bleibt und die maximale Eisenmenge erreicht ist. Das EisenbindungsvermSgen wird in/~g/100 ml angegeben. Die Total- kapazit5t ergibt sieh aus der Summe Serumeisen + Eisenbindungsverm5gen. Der S5ttigungsyrad wird nach Serumeisen �9 100/Totalkapazit~t berechnet.

1 Nederl. Tijdschr. Geneeskunde 1957, 2276--2289 [Holl~ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lab. Bluttransfusionsdienst, Wilhelmina-Gasthaus, Amsterdam (Hol- land). - - 2 Klin. Wsehr. 15, 1669 (1936). - - 3 j . din. Invest. 28, 79 (1949).

MA~GOT ZLM:MEI~AN~

Die Bestimmung yon Ketonkiirpern aus O,1 ml Blur oder Urin mittels einer kombinierten RfickfluS- und Destillationsapparatur (Abb. im Original) beschreiben P. A. M~u und W, t~onsoN 1. Die Proben werden vor der Destillation dutch Schfitteln mit Ba(OH)2 und ZnSO~ enteiwei[~t. Man bestimmt einerseits Aeeton und Acetessigs~ure, anderseits fl-Hydroxybutters~ure. Letztere wird mit Dichromat zu Aeeton oxydiert, wobei aber nut 85,9~ wiedergefunden werden. Der Wert ist jedoch gut reproduzierbar. Legt man ihn der Bereehnung zugrunde, so ergeben sich bei Zusatzversuchen yon C~lciumzink-DL-fl-hydroxybutyrat zu Blut und Urin Aus- beuten yon 99,70/0 . Das destillierte Aceton wird in 2,4-Dinitrophenylhydr~zin aufgefangen, als Aceton-2,4-Dinitrophenylhydrazon mit Tetrachlorkohlenstoff 150 rain ~usgeschfittelt und bei 350 oder 410 m# gemessen. Das Beersche Gesetz wird yon 0--80 mg Aeeton/100 ml Blur befolgt, die Empfindlichkeitsgrenze liegt bei 0~03 mg/100 ml. Ausfiihrliche Arbeitsvorschriften, deren genaue Einh~ltung erforderlieb ist, sind im Original angegeben.

1 Biochemic. J. 67, 11--15 (1957). King's College, London. B. ROSS~iN~

Die Biuretbestimmung yon Serumprotehmn mR dem Reagens von BENEDICT untersuchen 1%. J. ItE~RY, C~r` SOBEr, und S. BEI%KMAN 1. TriibungsstSrungen dutch Phospholipide kSnnen am besten dureh -~therextraktion entfernt werden. Hohe Salzkonzentrationen (Na2SO4, Na2S08) sollen vermieden oder mfissen dadurch etiminiert werden, dub man eine Blindprobe mit ~hn]ichen Konzentrationen verwendet. Ammoninmionen stSren bis zu 0,8 m in der Originalprobe nicht. Bfli- rubin kann bis zu 25 mg/100 ml ~nwesend sein. Zur Korrektur der Fehler, die dutch H~molyse entstehen, mul~ die Hi~moglobinkonzentration bestimmt werden. - - ReagenslSsung. 17,3 g CuSO 4 �9 5H20 werden in 100 ml heil]em Wasser und 17,3 g Natriumcitrat mit 100 g wasserfreiem Natriumcarbonat in 800 ml Wasser unter Erhitzen gelSst. Nach dem Abkiih]en riihrt man die Citrat-CarbonatlOsung in die KupfersulfatlOsung ein und verdiinnt auf 1 1. - - Bestimmung. 0,1 ml Serum in 4,9 ml 0,75 n 57atronlauge (oder 2,5 m]de r dutch Verdiinnen yon 1 ml Serum auf 25 ml mit physiologischer KoehsalzlOsung erhaltenen LOsung ~ 2,5 ml 1,5 n Natron- lauge) versetzt man mit 1 ml ReagenslOsung und priift n~ch 15 rain mit Hilfe des


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