234 Berieht: Spezielle analytische 1Kethoden

phorengrundlage auch NaF, CaS04, ZnS und ThO~ geprfift worden, al]e diese Stoffe liefern aber im Kurzwellenbereich einen betri~chtlich hohen ttintergrund und setzen soinit die erreiehbare Einpfindlichkeit herab. Als bestes Grundinaterial erweist sieh Yttriuinoxid selbst ohne andere Zugaben. Die Luininescenzbande yon Gd in Y besitzt das Maximum bei 312 am, welches 1 �9 10-4~ Gd zu erfassen ge- starter. Bei kleinen Gd-Gehalten ist die Luininescenz seiner Konzentration pro- portional. Die Reproduzierbarkeit der vorgeschlagenen SE-Analysenmethode be- triigt 20--300/e.

1. ~. Anal. Chin. 21, 1196--1200 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) VeI~ad- skij-Inst, f. Geochein. u. Anal. Chem., Akad. Wiss. d. UdSSR, Moskau (UdSSR).

B. T v ~ o ~

Vanadometrische Bestimmung yon zweiwertigem Germanium in Germanium- monoxid. 0. V. ZAKOLOnJA~AJX, R. L. MAGU~OV und N. F. TURK~-LOV[1]. 50 Ing Germaniuinoxid 15st man durch Kochen im Gemisch yon 50 ml 61~ Schwefels~ure und 50 Inl 0,05 N AminoniumvanadatlSsung. Naeh beendetem LSsen kfihlt man ab, verdiinnt Init Wasser auf 150 Inl und nach Zugabe yon 4--5 Tr. l~ N-PhenylanthranilsaurelSsung titriert man den Vanadatfiberschu~ n i t 0,05 N- L6sung yon Mohrschen Salz zum Farbumsehlag yon Rot nach Gelbgriin. 1 ml 0,05 N AminoniuinvanadatlSsung oxydiert 2,215 mg GeO. Naeh dieser Methode wurde Gerinaniuinoxid Init 93,5o/0 GeO analysiert; der durchsehnittliche relative Fehler war 0,53~ . 1. Zavodsk. Lab. 32, 1457--i458 (1966) [t~ussiseh]. Inst. Anorg. u. Allgein. Chem.,

Akad. d. Wiss. Ukrain.SSR (UdSSR). M. BA]aTU~]~K

Bestimmung yon Blei und Wismut in Molybd~ntrioxidbriketts. S. MA~AWA, Y. Y O ~ E r ~ und K. CHIBA [1]. Gepulverte Proben werden in KSnigswasser gelSst und organisehe Bestandtei]e dureh Zugabe yon Perchlors~ure zerst6rt. Das nach dein Abkiihlen abgesehiedene Molybd~nsi~ureanhydrid wird entweder in Aminoniakwasser bei Gegenwart yon Weins~ure oder Init Natronlauge gelSst. Blei extrahiert man vorher Init Dithizon/TetrachloridlSsung aus einer pH 10- LSsung, die Weins~ure und Cyanid enth~lt, Inld trennt dann vom Wisinut dutch Schfitteln Init 0,05 N Salpeters~Lure ab. Zum SchluB trermt man Blei als Dithizonat in Dithizon/Benzoll5sung ab. Wismut wird extrahiert und photoinetrisch als Di- ~thyldithiocarbamidat in Tetraehlorkohlenstoff bestimmt. Diese Abtrenn- und Bestiininungsmethode gew~hrleistet, dab in den Proben kein Thallium mitbestiinmt wird. 1. Japan Analyst 16, 488--490 (i967) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.)

~uroran Plant, Japan Steel Works, Ltd., Muroran-shi, Hokkaido (Japan). K. H. BmR

Spektralanalyse der aus Stahl ausgesehiedenen 0xideinsehliisse. E. BonJA und ~[. FTOlC:EK [1]. Fiir die Untersuchung der 5--25 mg-Mengen yon Oxideinsehliissen hat sich die friiher ffir Sehlacken verwendete spektroehemische lV[ethode [2] be- wahrt. -- Arbeitsweise. Die Probe wird Init 0,25 g FluBmittel (6 g KNaC03 + 4 g Na2B40~) 20 inin bei 800--1000~ in einein Platintiegel gesehmolzen; die Schmelze wird mit 5 ml Sauregemisch (3 g Citronensaure ~- 500 Inl konz. Salzsaure ~- 500 Inl Wasser) aufgenoinmen und in einein Mel]kolben Init Wasser auf 100 Inl aufgefiillt. Zu einem Aliquot, das 5 mg Probe entspricht, wurde Kobalt als innerer Standard zugegeben und wieder auf 100 Inl aufgefiillt. Die Spektren hat Inan Init Hilfe einer rotierenden Elektrode, die 1 I n n tief in die ProbelSsung getaucht wurde, und des Spektrographen QU-24 aufgenoinmen. Die Summe der einzelnen Kom-

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 235

ponenten (Si02, AlcOa, FeO, MnO, CaO, MgO, Cry0 a und TiOa) betrug bei den untersuehten Proben 97,4--102,5~ �9 1. Zavodsk. Lab. ~2, 1473--1474 (1966) [Russisch]. TurS~ner Masch.fabrik, Martin

(0SS~). 2. JELf~EK, M. : I]:utnick6 Listy (Prag) 1961, 276. M. ~ T u c ~

Selektive Fiillung des Indiums als Phosphat aus komplexen Liisungen mit Indiumgehalt. T. SEOXaC~A~U, G. F~u~osu und E. BALAIES [1]. Die selektive Fgllung des Indinms als Phosphat, aus LSsungen die zugleieh Cu 2+, Cd 2+, Zn 2+, A1 a+, Fe 2+ und Fe 3+ entha]ten, wird, wie aus umfangreichen Studien der Autoren hervorgeht, nur dann erzielt, wenn in einem pH-Bereich yon 2,5--3 ein 250~ iJ'oerschuB an Phosphationen vorhanden ist, und das dreiwertige Eisen vorher mit Natriumsulfit reduziert wurde. Die aus theoretisehen Erwi~gungen sieh ergebenden optimalen Fi~llungsbedingungen des Indinmphosphats konnten sowohl an syn- thetisehen als aueh an technisehen LSsungen s Zusammensetzung: 7,46 g/] In, 25,3 g/l Fe, 27,4 g/l Zn und 20 g/1 freie Schwefels~Lure, best~tigt werden. Fast 91~ Eisen und 94~ Zink wurden bei der Phosphatfallung des Indiums entfernt, wahrend sieh Indium im Niederschlag anreichert; allerdings muB dabei mit einem Verlust yon 0,80/0 Indium gerechnet werden. 1. t~ev. Chim. (Bucarest) 17, 622--626 (1966) [Rumanisch]. (Mit dtseh., engl. u.

franz. Zus.fass.) A.E. D]~wALI)

Die eolorimetrische Harnstoffbestimmung in Sodamutterlauge beschreiben P. BER• und A. B~RKA [1]. Von den zur Co]orimetrie von Harnstoff (I) empfohle- nell Reagentien (p-Dimethylaminobenza]dehyd, Isonitrosopropiophenon, Diacetyl- monoxim) bewahrte sich am besten Dictcetylmonoxim (n) [2]. Die auf Zusatz yon IT zu einer I-LSsmlg nur in Gegenwart von Arsen- (oder Phosphor-) und Salzs~ure, entstehende Gelbfi~rbung (Amax 490 nm) ist einmal ziemlich lichtempflndlieh, zum anderen ist ihre Intensitat yore Gehalt aller oben erwghnten S~Luren abhangig. Arsen- und Phosphorsgure sind in ihrer Wirkung einander gleichwertig. Die Ab- h~Lngigkeit der Extinktion yore I-Gehalt der LSsung (0--60/0) ist nut ann~hernd linear. Das Verfahren ermSglicht es, die Bestimmung yon 0--50/0 I in einer ges~tt. Ammoniumchloridl6sung, die auBerdem noch etwa 50/o Natrinmchlorid und bis 20/0 Ammoniak enthalt, mit einem durchschnittlichen Fehler yon ~= 0,20/0 durch- zufiihren. Ammoninmsalze st5ren die Bestimmung erst dann, wenn ihr Gehalt den normalen Gehalt in der verd. Probe (siehe weiter unten) um ein Hundertfaches iibersteigt. -- Arbeitsweise. 5 m] Sodamutterlauge mit einem 0,5--5 ~ igen I-Gehalt fiillt man in einem 500 ml-~Iei~kolben mit Wasser auf. Hiervon entnimmt man 0,2 ml in ein l~e~gensglas mit einer Marke fiir 10 ml, gibt 3 ml einer 5% igen LSsung yon Phosphors~Lure in konzentrierter Salzsaure und 1 m] einer 2,5 ~ igen II-LSsung in 5~ Essigsi~ure zu und fiillt mit Wasser zur Marke auf. Das Reagensglas scMieBt man mit einem mit einer Capfllare versehenen Gummi- stopfen und erhitzt den Inha]t 30 rain lang in siedendem Wasser unter Licht- ausschlu2. Hierauf kfihlt man 3 mm lang in Wasser und miler die Extinktion bei 490 nm (Blaufilter). Analog verf~hrt man bei der I-Ierstellung der Eichkurve, wobei man Ms GrundlSsung eine LSsung, die 10~ Salzsaure, 1,5~ Phosphorsaure, 0,50/0 Essigsaure und 0,250/0 I I enthalt, verwendet. 1. Chem. Listy 59, 859--864 (1965) [Tschechiseh]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Lehrst.

anal. Chem., Karls-Univ., Prag (CSSR). 2. I%OSEN~EAL, H. L.: Anal. Chem. 27, 1980 (1955); vgl. diese Z. 153, 398 (1956).

E. HRADSK~