Bericht: A1]gemeine analytische Methoden usw. 299

F~llung mit Schwefelwasserstoff erhi~lt man aus st~rker'als 1 n sehwefelsauren LSsun- geninfolge unvoltsti~ndiger Fallung stark sehwankende Resultate. A.KvRTE~ACK~m

t~ber das Cadmimn]odid-Sfiirkereagens, das P. ART~R, T .E . MOORE and J. L. L ~ B ~ T 1 schon friiher zur colorimetrisehen Bestimmung yon Oxydations- mitteln empfohlen hatten, stellte J. L. L~BWR~2 neue Untersuehungen an. ])as Reagens wird als ,,Linear-St~rkereagens" bezeichnet, weft die Farbintensit~t des Jodst~rkeb]aus, das in der LSsung durch Oxydationsmittel erzeugt wird, der Kon- zentration des Oxydationsmittels in einem weiten Bereich proportional ist. ]:)as Reagens wird hergestellt, indem man die LSsung yon 11 g Cadmiumjodid in 300 bis 400 ml Wasser 15 rain lang unter Konstanthaltung des Volumens in schwachem Sieden erhiilt, auf 800 ml verdiinnt, zur siedenden LSsung 2,50 g doppelt um- kristallierte A-~raktion yon Kartoffelst~rke (vgl. 1) langsam unter st~ndigem Riihren zugibt, unter Saugen dureh ein diehtes Filter (BaSOa-Filter) filtriert und nach dem Abkiihlen zu 1 Liter verdiinnt. Das Reagens ist infolge Anwesenheit der Cadmiumjodid-Komplexe an der Luft best~ndig. Es besitzt ohne Riicksieht auf sein Alter ungef~hr den p~-Wert 6,0. Wegen der starken Giftwirkung des Cadmiums kommen Mikroorganismen in der LSsung nicht aufi An Hand der Reaktion mit 0,002 m KBrO3-LSsung in sehwefelsaurer LSsung wird gezeigt, dai~ die optische Dichte der blauen LSsung bei 615 m# (der Wellenl~nge des Ab- sorptionsmaximums) streng proportional der Bromatkonzentration ist, die demnach aus der optisehen Dichte berectmet werden kann. Der Temperatureinfiul~ auf die ~arbiutensit~t ist zwischen 20 und 30 ~ C gering und zu vernachl~ssigen; natfirliches oder kiinst- liehes Lieht (Wolframdrahtlampe, ~luoreseenzlicht) haben eben- falls keinen Einflul~. ]:)as Reagens ist mindestens 9 Monate lang haltbar, ohne etwas yon seinem l~eaktionsverm5gen einzubiiBen.

It. SC~DT.

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Eine einfache Biirette fiir mikrogasanalytische Sclmellbestim- 7-~---! mungen, die als Absorptionspipette und als Mei~biirette dient, J besehreibt H. W~T~ 3. Wie man aus Abb. 1 entnimmt, handelt ~ b es sich um eine 40 em lange Capillare, die bei einer lichten Weite yon 0,7--1 mm in der Mitre als Absorptionsgef~13 eine | 0,25--0,50 ml fassende kugelige Erweiterung und am unteren Ende vorteilhaftest eine umgebogene Spitze hat. Die obere graduierte ~ l f t e der Capillare b verbindet der Zweiwegehahn a entweder i ....... ~f mit dem Triehter coder mit dem RShrehen d, das, gleich einer Tropfpipette, eine Gummikappe tr~gt. Zur Analyse wird die Bfi- rette mit Sperrfliissigkeit (H~O) geffillt, durehDriicken der Gummi- kappe yon der unteren Spitze her eine Blase des zu untersuchenden Gases angesaugt; nach Messen der Gasmenge (10--20 m1-3) in der MeBeapillare b wird das Absorptionsmittel (z. B. alkal. Pyrogallol- | 15sung fiir 02, Palladium-Sol ffir It2, ammoniakal. CuC1-LSsung fiir CO) durch den Triehter eingeffillt und naoh Beendung der Ab- sorption, sobald der Flfissigkeitsmeniskus im unteren Teile der Ca- ....... pillare bei geschlossenem Hahne nieht mehr ansteigt, die Gasblase Abb.1. Mikrobiixette erneut zur Ablesung gebracht. Um eine hinreichend konstante nach H. Wm~H.

1 j . Amer. Chem. Soe. 71, 3260 (1949); vgl. diese Z. 181, 281 (1950). 2 Analytic. Chemistry 23, 1247 (1951). Departm. of Chemistry, Kansas State

College, Manhattan, Karts. 3 Mikroehemie u. Mikroehim. Aeta (Wien) 38, 268 (1951). Inst. s Allgemeine

Chemie der Techn. Hochsehule Wien.