438 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

manium, bzw. Silicium und Arson. -- Bestimmung yon P, As und Go. Zu 2 ml ProbelSsung ftigt man 2 ml 2 n Salzs~ure und 2 ml 5~ Ammoninmmolybdat- 15sung. Man miseht, l~$t 15 rain stehen und extrahiert 1 rain mit 10 ml Isobutyl- acetat. In der organisehen Phase kann die Phosphatomolybdgns~ure naeh einer friiher angegebenen Vorschrift [2] bestimmt werden. Zur w~13rigen Phase fiigt man 1,0 ml 60~ Perehlors~ure mid extrahiert 30 sec mit 10 ml 2-Athylhexanol. Die w~13rige Phase, in der sich Arsenomolybd~ns~ure befindet, wird mit 1,0 ml l~ HydrazinsulfatlSsung mid 1 ml 60~ Perchlors~ure versetzt. Nach 1 Std wird die Absorption bei 690 nm gegen eine entsprechend behandelte B]ind- t6sung gemessen und der Arsengehalt einer Eiehkurve entnommen. Die germanium- haltige organisehe Phase wird 30 see mit 6 ml Wasser extrahiert. Naeh Trermung der beiden Phasen fiigt man zur wi~I3rigen L6sung 1 ml 60~ Perehlors~ure und 1 ml ReduktionslSsung (0,2 g 1-Amino-2-naphthol-4-sulfons~ure, 2,4 g Na- triumsulfitheptahydrat und 12 g Natrinmbisulfit auf 100 ml in Wasser 16sen). Naeh 1 Std wird die Absorption bei 690 nm gegen eine entsprechend behandelte Blind- probe gemessen und der Germaniumgehalt einer Eichkurvo entnommen. - - Tren- nung yon As und Si. Zu 2 ml ProbelSsmig fiigt man 2 ml 2 n S~]zsi~ure und 2 ml 5~ Ammoniummolybdafl6sung. Nach 15 min fligt man 2 mI 60~ Per- chlors~ure zu und extrahiert 39 see Silicomolybd~ns~Lure mit 10 ml 2-AthylhexanoL In der w~Ll]rigen Phase kann Arsen naeh der oben angegebenen Vorschrift ohne Zusatz yon Perchlors~ure bestimmt werden. Nach Riiekextraktion mit 6 ml Wasser und Reduktion (siehe oben) kann Silicium durch Messen der Absorption bei 690 nm bestimmt werden.

[t] Anal. Chim. Acta 85, 200--205 (1966). Dept. Soil Sei., Univ. Aberdeen (Schott- land). - - [2] P~UL, J. : Mikroehim. Acta 1965, 830. G. Scm~wn

~ b e r die aktivierungsanalytische Untersuehung yon Arsenniederschl~igen, die dutch Redoxreaktionen aus w~l~riger L~sung erhalten wurden, berichten J. FLE- c~oN, J.-P. FLECK und S. MAY [1]. ArsenniederschlEge, die durch Redoxreaktion aus w~griger LSsung tmter Verwendung yon Hypophosphit h~rI~H2P02 erhalten werden, enthalten bis zu 20/0 Phosphor. Das hier besehriebene Verfahren dient zur genauen Bestimmung dieses Phosphors. -- Arbeitsweise. 100 mg Arsenpulver werden eine Woche bei einem FluB yon 10 TM n/cm 2 �9 sec bestrahlt. Bei einem Gehalt yon 1~ Phosphor wird eine Aktivitiit von 120 mCi TeAs [aus 75As(n,?) 76As, tl/2 26,5Std) und 25 ~Ci asp [aus alP(n,y)3~P, tl/~ 14,3 d] aufgebaut. Naeh einer Abkfihlzeit yon 20 d betri~gt die a2p-Aktivit/it noeh 9,5 ~zCi, w~Lhrend die 7SAs-Aktivit~t auf 0,5 [zCi abgeklungen ist. Von dieser Probe wird nun eine fi-Absorptionskurve auf- genommen und diese nach der Methode yon F]~AWH~ [2] analysier~. Als Ergebnis ist festzustellen, dab der nal~chemisch trod aktivierungsanalytiseh bestimmte Phosphorgehalt des naeh dern Redoxverfahren aus w~Briger L6sung erhaltenen Arsens mit etwa 1 ~ fibereinstimmt.

[1] Bull. Soc. Chim. France 1966, 924--926. Lab. Phys. Exp., Fac. Sci., 21-Dijon, et Centre d 'Etudes Nucl. Saclay, Service Phys.-Chim. Appl., Saclay (1%ankreich). - - [2] CoPY-,L% C. D., and N. SUGA~MA~: Radiochemical studies: the Fission prod- ucts. Vol. 1, p. 11. Mc Graw-Hill Book Comp. 1951. C. KELLER

~ber die Titanometrie yon Antimonpentaehlorid in ~thyleellosolve berichten C. Yosm~uRA und It . t t ~ , [1]. Titantrichlorid hat in _~thylcellosolve 2 Absorp- tionsmaxima, bei 265 nm und 350 nm, die sich yon denen in salzsaurer LSsung tmter- scheiden. Zum potentiometrischen Verfahren eignen sich Elektroden aus rost- freiem Stahl odor 99,997 ~ Alumininm. Die visuelle Titration mit Safranin T