1963 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtscbaf~ 309

Die speMrophotometrisehe Zirkonium- und Hafniumbestimmung mit Oxin und die Anwendung auf die Analyse yon Uran beschreiben K. ~OTOJI~A, H. HASmTA~I und H. YOS]tIDA ~. In einer grundlegenden Studie werden die optimalen Bedingungen fiir die Extraktion der Zirkonium- und Hafniumoxinate mit Chloro- form (zwischen p~ 4,5 und 11,3) ermittelt. Das Absorptionsmaximum beider Ver- bindungen liegt bei 385 nm, der molare Absorptionskoeffizient wird mit t,4" 10 ~ angegeben. Ferner wird festgestellt, dab je 50 ml einer 4 m NH4CI-, NH~N03- und NH~SCN-L6sung, 50 m] einer 2 m (NH4)~SO r und 15 ml 2 m (NH~)~COs �9 HeO- LSsung sowie 10 ml Eisessig die Bestimmung nicht st6ren. Es k6nnen 3--60 #g Zr und 6--120/~g Hf bestimmt werden. Die Methode l~Bt sich zur Trennung und Be- stimmung yon Zirkonium in Uran anwenden, wenn man die Extraktion des Urans und Aluminiums durch Zugabe yon Acetat und bestimmten Mengen Fluorid (15 mg F-Ion je 1 g U) verhindert. Hier mu~ die Extraktion bei p~ 4,8--5,3 mit 1--2 ml l~ Oxin-L6sung durchgefiihrt werden. Der Extrakt wird mit einer Carbonat-Cyanid-Waschl6sung behandelt, um mitextrahiertes Kupfer und Nickel zu entfernen. Migt man die Absorption bei 385 und 470 nm, so kann man Zirkonium und Eisen gleichzeitig bestimmen.

Jap. Analyst 11, 659--663 (1962) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. reL) Jap. Atomic Energy Res. Inst. H. PO~L

(~ber die Anwendung einer gesehmolzenen Elektrode zur spektralen Bestim- mung kleiner ~[engen yon Antimon und Arsen in Blei berichten B. Ho~Y~s~:A und M. PA~K 1. Unter Ausnfitzung tier frfiher beschriebenen Apparatur 2 wurden As und Sb im Funken eines IG-2 Generators (13 kV, L = 0,5 mH, C = 0,01 #F) mit dem mittleren Quarzspektrograph ISP-22 (Spaltbreite 0,025 ram, Spaltl~nge 1,0 ram) bestimmt. Elektrodenabstand 2 ram, 3-Linsenbeleuchtung, Vorfunkzeit 15see, Funkzeit 90sec. Analy~ische Linienpaare: Sb 2598,06/Pb 2657,11; As 2780,20/Pb 2657,11. Es lassen sieh Konzentrationen von 0,003~ Sb und 0,0009O/o As in Blei quantitativ zu bestimmen.

1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 749--752 (1962) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. Chemie Metalle und Erze, Bergbau-Hfittenakademie, ICrak6w (Polen). -- 2 CZERNY-HOgu B.: Chem. analit. (Warszawa) 5, 383 (1960); vgl. diese Z. 182, 133 (1961). J. ~J,I~OWSKI

Spuren Silber in Blei und in Bleilegierungen fiir Kabel bestimmen T. HATTO~I und T. KvRomt 1 durch eine spektrophotometrische Subs~itu~ionsmethode. Silber- diitthyldithioearbamidat absorbiert nieht im sichtbaren Bereieh, w/~hren4 das Maximum der Absorption der analogen Kupferverbindung bei 435 nm liegt. I)a aber das Silber eine gr6Bere Che]atbildungskonstante aufweist als Kupfer, kann aus der Schw~chung der Absorption einer bekannten Menge Kupferdi~thyldithiocarbamidat auf den Silbergehalt geschlossen werden. Der optimale pH-Bereieh liegt bei 8. Bis zu 0,2--0,3 g Blei stSren nieht, ebenso die fibrigen ffir Kabelbleilegierungen verwendeten Metalle. Zur Bestimmung kleinster Mengen Silber wird es zuerst als Silberchlorid gemeinsam mit Bleichlorid gefiillt. So k6nnen 0,5 ppm Ag bei 20 g Probenmenge erfagt werden. Queeksilber si~6rt, wird aber bei der Isolierung des Silbers abgetrennt.

1 Jap. Analyst 11, 723--726 (1962) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Furukawa Electric Co., Central Res. Lab. (Japan). I~. tt6NIGSCm~ID-GROSSIC~

Kleine Gehalte an Eisen und Uran in hoehreiner Bleifolie werden yon P.A. BENSOl% W. D. I~OLLAND und 1%. H. S~TH 1 durch Neutronenaktivierungsanalyse bestimmt. W~hrend zur Bestimmung des Eisens die 5SFe--59Fe-Aktivitiit gemessen wird, wird zur U-Bestimmung das durch fl--Zerfall des 239U gebildete eSSNp heran-