2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 203

Anreieherung des Niobs zugesetzt wird. Die verbleibende w~l]rige Phase wird auf einen pH-Wert yon 9,5 eingestellt. Danaeh l~Bt sieh das Strontium mit einer 0,05 M Thenoyl-trifluoracetonlSstmg in Hexon extrahieren und mit 3,0 :N Salpeter- s~ure riiekextrahieren. Diese beiden Schritte bringen gleichzeitig eine Reinigung yon anderen Spaltprodukten. Strontium wird zu 98,20/o zurfickgewonnen. Die Standardabweichung hetr~igt 1,8~ . Es werden folgende Dekontaminierungs- fakteren erreicht: Ce-Pr-144 2,7-104, Pm-147 2,6.10 a, Zr-Nb-95 2,2" 104, Ru- Rh-106 3,9 �9 10 a, u 2,4.105 und Cs-137 2,1 �9 l0 G. 1 . . ~ a l . Chem. 88, 954--955 (1966). Purex .4~lal. Contr., Chem. Prec. Div., Han-

ford Atomic Prod. Op., Riehl~nd, Wash. (USA). E. SC~VSTE~

~ber die Bestimmung yon Uran und Thorium in Kernbrennstoffen dureh selek- tire Zersetzung ihrer Hydride berich~en J. O. H~BITS und E. A. S c ~ A ~ a [1]. Das Verfahren ist besonders geeignet zur Bestimmung yon Uran- und/oder Thorium- metall in gesintertem U02, ThO~, UOp-Th02 und W-UO~. Es basiert auf der Hydrie- rung der ~etalle durch Wasserstoff zu den Hydriden UH~ und Th~H15 und deren selektiver Zersetzung. ~Bei 325~ zersetzt sich UH~ in U -[- H2 und ThdH15 in Tl~Xt~ -b Hp, w/ihrend bei 500 ~ C ThH2 zu Th -k H2 zeffi~Ht. Der gebfldete Wasserstoff wird jeweils gas-chromatographisch bestimmt. Die Hydrierung der Metalle erfolgt in einer genau besehriebenen Apparatur bei 225~ (5--4h). Die Genauigkeit des Veffahrens /st besehr~nkt durch die Art des vorliegenden Metalls. Uran und Thorium an Korngre~zen wird erfaBt, w~hrend die Metalle in K6rnern nieht hydriert werden und daher nicht erfaBt werden. Ffir einlge hochgesinterte 80~ UO~-200/0 ThO2-Proben wurden Urangehalte bis zu 7 ~ und Thorinmgehalte bis zu 0,5 ~ gefunden. Wegen der LSslichkeit yon Uran in Molybd~n ist das Verfahren zur Analyse yon UOp-Mo-Cermets nieht anwendbar. 1. Anal. Chem. 88, 1687--1691 (1966). Nuclear Materials and Propulsion Operation,

General Electric Co., Cincinnati, Ohio (USA). C. KELLE~

Spektroehemisehe Analyse w n Bor in Triehlorsilan. H. C~m~]R~a~V, R. OCTX. and A. Wom~ [1]. Eine Methode zur Bestimmung des Bors in Trichlorsilan,

Zwisehenprodukt zur Herstellung des Silieinms fiir Halbleiter, wird beschrieben. Ein gemessenenes Vo]umen SiHCla wird teilweise mit Acetonitril hydrolysiert, und das aus der Hydrolyse yon BCla herrfihrende ~aBO3 wird langsam auf rein vertefl- tern Kiesels~iuregel adsorbiert. Der ~berschuB an SittCI a wird in inerter Atmosphere entfernt und HaBO a spektrographiseh im Argonstrom bestimmt. Die Methode wurde mit Hflfe yon Gemisehen bekannter Konzentration nnd einer eigens entworfenen Vorrichtung ausgearbeitet, welche ausf/ihrlieh beschrieben wird. -- Arbeitsweise. 60 g SiHCls werden bis zu -- 60~ gekfihlt, mater Rfihren 13--15 Tr. einer LSsung, die aus 12 ml entionisiertem Wasser und 88 ml Aeetonitril besteht, hinzugesetzt, i0 rain geschfittelt und 16 h bei -- 5 bis 0~ stehengelassen. Nach Uberffihrung in eine Platinschale l~Bt man in einem Vakuumexsiceator einen N2-Strom bis zur vollstEndigen Entfernung des SiHC]3 durehziehen und erw~rmt dann 1 h lang auf 150~ Die Schale kommt dann auf 1 h in einen Muffelofen bei 500~ wonach das Konzentrat mit Teflonpulver (1:1) zerstol]en wird. Diese Mischung bringt man in den Krater einer borfreien Spektralkohleelektrode, bis er yell wird. Diese Elektrode sowie andere, welehe Vergleichsproben enthalten, werden gleiehzeitig auf derselben spektra]en Platte exponiert und diese nach Entwickeln photometriseh ausgewertet. Es warde mit dem Netzspektrographen PGS-2 gearbeitet. Einzelheiten fiber ver. wendete Elektroden sowie andere Vorrichtungen sind eingehend geschildert. -- Die Empfindliehkeit betrEgt 4 �9 10-~~ B. 1. Rev. Chim. (Bucarest) 17, 639--642 (1966) [Rum~nisch]. A. R o s c o v , ~