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Page 1: Über die Differential-Thermoanalyse und ihre Anwendung bei der Untersuchung von Baustoffen

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche 447

Als Vergleichslinien dienten die Cu-Linien 4275,1, 3073,8 und 2441,6 ~. Die unter~ suchten Proben enthielten 30--75~ SiO 2, 6 ~ 3 5 % A]203, 1--15% MgO, 1--20~ Fe~O~ und 0,1--30~ CaO. Die mit Vergteichsproben gewonnenen Eichkurven ver- ]~ufen im untersuchten Bereich geradlinig. Die Analysenwerte wurden aus 6 ~ 8 l?arallelproben ermittelt. Die mittlere Abweichung der gefundenen Werte yon den gewichtsanalytiscben Daten betrug 4 ~ 6 % . Die Reproduzierbarkeit war unter~ schiedlich : fiir MgO 5,8, ffir SiO 24,5, fiir CaO 4,3, ffir Fe203 2,5 and f~ir A120 a 1,4~

A. VON ~VILPERT '

tiber die Differential-Thermoanalyse und ihre Anwendung bei der Untersuehung yon Baustoffen gibt D. B. HO~E:CBORN~, 1 eine t~Tbersicht, in der neben einem kurzen historischen 1-r auf die lPrinzipien, M6glichkeiten und Grenzen dieser Methode sowie auf EinsatzmSgliehkeiten in anderen Zweigen der iKiner~]ogie hin- gewiesen wird. W~thrend die Thermoanalyse als Rohstoffkontro]le fiir die Zement- indnstrie kaum yon Interesse ist, hat sie in der Technologie der Feuertonl0rodukte besondere Bedeutung erlangt, da sie in der Lage ist, Anss~gen fiber die minera- logische Zusammensetzung yon Tonen zu maehen, die mit klassischen Analysen- methoden nicht erhMten werden k6nnen; eine Feststel]ung, die durch z~hlreiche Diagramme unterstrichen wird. Ihre Anwendung ist jedoch nicht nur auf die Unter- suchung yon Ausgangsm~terialien beschr~nkt, auch Fertigprodukte (z. B. Ziegel) kSnnen mit ihrer Hilfe auf Brenntemperatur, Zus~mmensetzung usw. untersueht werden. In der ~)bersicht werden auch Arbeiten erwahnt, die sich bei Untersuchnngen yon Zement- und MSrtelmaterialien dieser Methoden bedienten. AbscMiel~end geht Verf. auf die Grenzen der Methode ein, die durch Versehiedenartigkeit der Thermo- gramme beim Erhitzen gleicher Substanzen in verschiedenen Apparaten, Schwierig- keiten bei der Besehaffung yon Standardmineralien in gentigend reiner Form, Reaktion zwischen Komponenten~ Zusammentreffen yon Reaktionskurven usw. gegeben sind. (30 Liter~turzitate.) It. SCHMI])T, Wiesbaden

Zur Abtrenmmg und Bestimmung yon Zirkoniumoxyd in Gliisern und feuer- festen Erzeugnissen empfiehlt J . LSFFLE~ 2 folgendes Vorgehen: Man fSllt das Zirkonium in bekannter Weise als Phosphat odor Arsenat in 10~ Sehwefels/~ure und Wasserstoffperoxyd entha.ltender LSsung bei 35--40 ~ C (die Temperatur darf nicht iibersehri%en werden, da der Nioderschlag sonst sehwer filtrierb~r wird), filtriert dutch WeiSbandfilter und w~scht mit wa~sserstoffperoxydhaltiger Schwefels~ure titanfrei. Dem in ein Becherglas gebrachten Niederschlag fiigt man 4--16 g OxaL sanre hinzu, verdfinnt bis zu einer Konzentration yon 8% Oxals~ure, versetzt mit dem gleichen Volumen 8% iger Schwefels~ure, kiihlt gut ab und fi~llt mit Knloferron. Start Oxals/~ure kann auch Weins~ure verwendet werden. In Gegenwart yon Oxal- s~ure (Wcins~ure) setzen sich auch ungel6ste Tefle des Niederschlages quantitativ zum Kul0ferronkomplex urn. Der Niederschlag wird in bekannter Weise gewaschen und vergliiht. - - Das Filtrat von Zirkonphosphat versetzt man mit Weinsi~ure, maeht ammoni~kalisch und f~llt A1, Fe und Zn mit Oxychino]in. Das dutch das Wasser- stoffloeroxyd in L6sung gebliebene Titan bestimmt man nach dem Ansi~uren durch F~llen mit Kupferron. - - Die Trennung des Zirkoniums yon Zn, (Co, Ni, Cu) dureh F~llung mit Ammoni~k ist nicht m6glich, weft ein grofer Tell der iKetalle veto Zir- konoxydhydratniederschlag aufgenommen wird. H. KURTE_~ACKER

tiber die Methodik der rSntg,~enspektrographischen Bestimmang des tIafnittms in Zirkonmineralien and Konzentraten berichten E. JE. V~J.~TEJN, I. D. ~Ev~-

Chem. and Ind. 1955, 662--669. D.S.I.R. Building Res. Star., Garston, Watford, Herts. (England).

-" G]astechn. Bet. 27:418 (1954). Deutsche Tafelglas AG., ]Vis (Ruhr).

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