Stoffe und Reaktionen
V6.06
Über die Stabilität von VinylmonomerenDipl.-Ing. (FH) A. Eghbal Alagha1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. (FH) R. H. Brand1), Dr.-Ing. A. Drochner1),Prof. Dr.-Ing. H. Vogel1)
1)Ernst-Berl-Institut für Technische und Makromolekulare Chemie, Technische Universität Darmstadt, Petersenstraße 20, D-64287 Darmstadt,Germany
DOI: 10.1002/cite.200950329
Die Polymerisation von Vinylmonome-ren ist während der Produktion, desTransports und der Lagerung uner-wünscht. Die Stabilität dieser Substan-zen hängt u. a. von der Temperatur, derSauerstoffkonzentration, der Art undKonzentration des Stabilisators sowieNebenprodukten ab. Trotz jahrzehnte-langer Forschung [1, 2] sind die komple-xen Wechselwirkungen dieser Einfluss-größen noch nicht vollends verstanden.Untersuchungen hierzu schließen ne-ben der Bestimmung der Stabilisator-und Sauerstoffverbrauchskinetik dieMessung der sog. Inhibierungsperiode(IP) ein, also der Zeit bis zum Einsetzender spontanen Polymerisation. Um sys-tematische IP-Bestimmungen unterallen relevanten Bedingungen zu reali-sieren, zu vereinfachen und zu präzisie-ren, wurde hierzu ein neuer Laborreak-tor basierend auf dem Prinzip derIsoperibolkalorimetrie entwickelt.
Das Reaktionssystem besteht auszwölf parallelisierten Reaktoren mitComputerüberwachung. Der spezielleAufbau ermöglicht Versuche unter indu-strienahen Bedingungen. Die Bestim-mung der IP erfolgt über die Messungdes zeitlichen Temperaturverlaufs. Wäh-rend der IP bleibt die Temperatur auf
konstantem Niveau und steigt spontanbeim Einsetzen der Polymerisation an.
Anhand von Stabilitätsmessungen anunterschiedlichen Monomeren soll dasPotenzial des entwickelten Reaktor-systems demonstriert werden. Die erhal-tenen Daten dienen in weiteren Arbei-ten neben kinetischen Untersuchungenzum Sauerstoff- und Stabilisatorver-brauch als Grundlage für die Auf-
stellung eines Reaktionsmechanismus.Durch mathematische Simulation solldie Basis für ein Frühwarnsystem ge-schaffen werden.
[1] G. V. Henrici-Olive, Macromol. Chem.1956, 18, 437.
[2] S. Schulze, H. Vogel, Chem. Eng. Techn-ol. 1998, 21, 829
V6.07
Sicherer Betrieb einer exothermen Metall-Granulat/HCl-Reaktion mit WasserstofffreisetzungDipl.-Ing. J. Hellwig1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. M. Gosewinkel1)
1)INBUREX Consulting GmbH, August Thyssen Straße 1, D-59067 Hamm/Westf., Germany
DOI: 10.1002/cite.200950289
Bei der Umsetzung von granuliertenMetallcarbonaten in salzsaurer Lösung(ca. 20 % HCl) in der Nähe des Druckmi-nimum-Azeotrops entsteht kontinuier-lich Wasserstoff. Das Sicherheitskonzepthierfür beinhaltet den Explosionsschutz,
eine sicherheitsgerichtete Abschaltungsowie die Druckentlastung mit Ausbrei-tungsberechnung. Im Inneren des Reak-tors ist eine zündfähige Atmosphäreauszuschließen, da Metallablagerungenmit aktiver Metalloberfläche als Zünd-
quelle vorliegen können. Hierfür wirdein Inertisierungskonzept mit Sicher-heitsvakuum, Leckprüfung und siche-rem Überdruckbetrieb umgesetzt. DieFestlegung der Betriebsparameter „Zu-sammensetzung HCl/Wasser“ und
Abbildung. Temperaturverlauf bei der IP-Bestimmung von Acrylsäure, stabili-siert mit 200 ppm (g g–1) Hydrochinonmonomethylether, bei anfänglicher Luft-sättigung und 90 °C.
6 Sicherheitstechnik 1185Chemie Ingenieur Technik 2009, 81, No. 8
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