134 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

Wasser 3 min gesohiittelt. Naoh 5 min Zentrifugieren wird die optisohe Dichte der w~Brigen Phase bei 353 nm gemessen. [1] Analyst 90, 443--452 (1965). Dept. Inorgan. ~. Struet. Chem. Univ., Leeds (Grol]britannien). L. JOHAN~SE~

Massenanalyse yon Subnanogramm-Mengen Jod. Um Mengen von 10 -13 g eines Jodisotops festzustellen, insbesondere geringste lVlengeu 129j neben sehr viel 127j, empfehlen J .A . NIcHu~ und J .C. SHEFFIELD [1] die massenspektrometrische Analyse. Dutch Elektronenbeschu{] yon Quecksilber werden Ionen erzeugt, die in einer zweiten Ionenquelle negative Ionen entstehen lassen. Der Ionenstrahl durehl~uft nacheinander zwei Magnet- und ein elektrisehes Feld yon je 90 ~ Ablenk- winkel. Hinter jedem Feld ist ein Spalt angeordnet. Als Detektor dient ein Elektro- nenvervielfacher-Ger~t. Eine Empfindlichkeit yon fiber 107 : 1 ist erzielbar. [1] Anal. Chem. 37, 1099--1101 (1965). General Electric Co., Schenectady, N.Y. (USA). J. Rxso~

l~ber die Z~hlung yon radioaktivem Jod mit Hilfe der Fliissigsci~tillatlon beriehtet B.A. RHODES [1]. -- Verfahren. Zu 15 ml ScintillatorlSsung wurden 151 ~g 129j in 1 ml abs. Athanol gegeben und davon die Z/~hlrate bestimmt. Die hSchste Z~hlausbeute mit 121~ (Z/~hlrate/Zerfallsrate) wurde bei der Scintillator- lSsung aus 10 g 2,5-Diphenyloxazol (PPO, prim~rer Phosphor) -k 0,4 g 1,4-Bis- (4-methyl-5-phenyl-2-oxazolyl)-benzol (DNI-POPOP, Wellenl~ngenversehieber) ~- 80 g Naphthalin pro Liter Dioxan-Anisol-Dimethoxy~than (6 : 1 : 1) erzielt. Jedoeh verf~rben sieh L5sungen, die Jod und Anisol enthalten, langsam mit der Zeit, so dab sieh als praktischste SeintillatorlSsung Bray's L5sung [2] ergab (Z/~hlausbeute 114~ 4 g PPO -b 0,2 g DM-POPOP ~- 60 g Naphthalin -k 20 g Athy]englykol + 100 ml l~Iethano], mit p-Dioxan auf 1 1 aufgeffillt. Die maximale Z~hlausbeute fiir 1~1j mit 102~ liegt in der gleiehen GrSBenordnung wie bei 12,j. Die Z~lflausbeute ffir ~25j ist mit 56 ~ allerdings bedeutend geringer, aber trotzdem betr~chtlieh h5her als zuvor beriehtet (13,8~ in [3]). Hohe S~urezus~tze yon mehr als 1 ml 0,5 m Salpeters~ure pro Ansatz zeigen betr~ehtliehe LSscheffekte. Nach Neutralisation mit Ammoniak wird die L5sehwirkung wieder anfgehoben. Dagegen lassen sich jod- organische Verbindungen, wie 3,5-Dijodtyrosin direkt z~hlen. Die Z~hlausbeute yon 1~5j ist ffir einen 3 • 3 inch-Nag(T1)-Kristall und Bray's ScintillatorlSsung praktiseh identiseh, bei legj ist sie bei der F1/issigseintillation fast doppelt so hoeh. [1] Anal. Chem. 87, 995--997 (1965). Radiolog. Sei. Dept., Johns Hopkins School of Hygiene and Public Health, Baltimore, Md. (USA). -- [2] BP~v, E. A. : Anal. Bioehem. 1, 279 (1960). ~ [3] Y]~iCK, 1%. E., and H. H. Ross: Oak Ridge Radio- isotopes Conference, p. 20 (1963). C. K~LLER

Ober die papierehromatographisehe Trennung yon iHlkrogrammengen Jodid, Jodat and Per]odat beriehtet R. NAV~A~ [1]. Die Herstellung der mit 181j markierten LSsungen wird besehrieben, und die ffir insgesamt 14 Elutionsmittel radiochemisch und durch chemische Identifizierung bestimmten R~-Werte werden mitgeteilt. Es wird festgestellt, dab Cellulosepapier wegen der reduzierenden Wir- kung auf Perjodat ffir die Trennung nieht, Glasfaserpapier (Schl. & Seh. lqr. 6) dagegen gut geeignet ist. [i] J. Chromatog. 18, 385--389 (1965). Isotope Lab., Inst. Inorgan. Chem., Teehn. Univ., Oslo (Norwegen). H. BA~ER

Die direkte Bestimmung yon Jodaten neben Perjodaten besehreibt D. B u ~ L [1]. Bei pH 2--5 bilden ~[olybd~t und Perjodat den 6-~olybdoperjodatkompIex, dessen Redoxpotenti~l niedriger als das des freien Perjodats ist. In einer mit Mono-