Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 439

extrahiert, bei dem eine Koordination mit dem Extraktionsmittel nicht festgesteIIt werden kann. Aus den gemessenen Gleiehgewichtsdaten (Verteilungskoeffizient in Abh~ngigkeit yon der Anionen- und Extraktionsmittelkonzentration) bereehnen Verff. auf Grund theoretiseh abgeleiteter Gleiehungen mit Hi]re eines Computers die Bruttobildungskonstanten fin der 5-n. Tantalfluoridkomp]exe TaF n m d e r wi~l~rigen Phase, sowie die Extraktionskonstanten K der heterogenen Vertellungsreaktion. Es werden folgende Werte erhalten: D~ : (7,3 ~= 2,1)- 105; f15 = (5,9 • 2,0) �9 101~ f16 : (4,7 • 1,4) �9 10~5; f17 = (1,4 ~ 0,6) �9 10 ~~ sowie KTaF~CIO,-ZTOPO : (i,00 • 0,26) �9 10a; K H T a F ~ . 2 B P H A --~ (1,25 • 0,27) �9 l0 s und f i~HTaF ~ ~ ( 5 , 0 0

• 0,21). [1] A n a l Chem. 37, 1003--t009 (1965). Dept. Chem., Oklahom~ State Univ., Still- water, Okla. (USA). G. Scm~w~.

li)ber ein automatisehes Verfahren zur rasehen und zerstiirungsfreien Bestim- mung yon Sauerstoff dutch Aktivierungsanalyse mR sehnellen Neutronen be- riehten J . R . VoGT und W.D. E ~ [ A ~ [1]. Die Methode basiert darauf, dab 160 bei Bestrahlung mit schnellen iNeutronen fiber eine (n,p)-Reaktion ((~ ~ 89rob) I~N liefert, das mit einer I:Iaibwertszeit yon 7,37 sec zerf~llt. Die bei diesem Zerfall emittierten y-Quanten mit einer Energie yon 6,13 MeV (Verzweigungsantefl 68~ werden bestimmt. Das hier beschriebene Verfahren beinh~ltet eine Abwand]ung und Rutionalisierung dieser beJ~eits h~ufig besehriebenen Sauerstoffbestimmungs- methode im Hinbliek auf die A n a l y s e yon S te inmeteor i t en . - - Arbe i t swe i se . Die bei 110~ getroel~uete Steinprobe (200--800 rag) wird in Po]y~thytenfolie eingeschwei~t und in ein kleines Poly~hylenfl~.schehen gegeben, das in die pneumatisehe ]~ohr- postanlage des 250 kV Cockcroft-Walton-Besehleunigers paBt. Die Bestrahlung dauert 30 see bei einem sehnellen (14,7--14,9 ~IeV) NeutronenfluB yon 5 �9 l0 s n/ em 2 �9 see. W~hrend der Bestrablung und der nachfolgenden },-~essung rotiert die Probe. Der NeutronenfluB wird mit einem paraffin-moderierten BF~-Z~hler fiber- wacht, um Korrekturfaktoren ffir die Bestrahlung yon Probe und Standard zu erhalten. Naeh der Bestrahlung wird die Probe automatiseh zu einer 60 m ent- fernten, in einem 24 X 24 • 48 inch-Blei- bzw. StaMgeh~use untergebrachten Z~hl- anordnung befSrdert (Dauer des Transports 7 sec), welches aus einem 3 • 3 inch- NaJ(T1)-Szintlllafionsdetektor in Verbindung mit einem 400 KanaLT.~.C. Impuls- hShenana]ysator besteht. Die Z~ihldauer betr~,gt 6 see, was in der gegebenen Versuchsanordnung bei Steinmeteoriten nfit 30--40Gew.-~ Sauerstoff etw~ 10000 Impulsen entsprieht. Jede Probe wird viermal bestrahlt und gezghlt mit einem Zwischenzeitraum yon mindestens 10 Halhwertszeiten des ~N. Die 3[eB- daten werden direkt in einen IB~I 1410-Compt~ter gegeben, der den Sauerstoff- gehalt ausreehnet. Die Genauigkeit des Verfahrens ist besser als ~ 50/0, die YVerte mehrerer Bestimmungen einer Probe liegen bei ~ 3 o/~. St6rend wirkt nur ~sF, das fiber eine (n,e)-Reaktion ebenfalls ~N liefert. Ein Verhgltnis 0 :F yon 10:1 ver- ursacht einen Fehler yon ca. 5~ Der F-Gehalt der Meteorite liegt jedoch unter 1000:1, so dab eine StSrung der Genauigkeit der Sauerstoffanalyse durch Fluor nicht bemerkbar ist. EinschlieBlich Probenvorbereitung dauert die Analyse nur 4 min, die automatische Bestrahlungskontrolle erlaubt die Bestrahlung m~d Mes- sung yon 60 Proben pro Stunde.

[1] Radiochim. Aeta 4, 24-~28 (1965). Dept. Chem., Univ., Lexington, Kentucky ( U S A ) , C. K E L L E R

~Tber die Bestimmung yon Sauerstoff-18 durch Aktivierungsanalyse mit gi ick- stoBprotonen beriehten L. H. HUNT land W . W . MILLER [1] . Zur Verwendung kommen die in jedem Leichtwasser-Reaktor vorhandenen RfiekstoBprotCnen, die