Berieht: Allgemeine analytische Methoden usw. 119

F. BU~I~IEL-MARTI, F. LUCE~A-Co~DE und S. MARTIn-ARENAS 1 griindeten auf .die Reaktlou zwischen Quecksilber(I) und Eisen(III)-salz in Gegenwart yon Rhodanid eine ma~analytische Bestimmungsmethode des Queeksilbers. In Fortfiihrung dieser Versuche berichten F. BUR~IEL-M~RTI und F. L~CE~A-COXDE u nun fiber die Be- ~timmung de8 Kup/ers nacb dem Quccksilber(I)-nitratverfahren. Die Arbeitsweise stimmt fast vollst~ndig mit der yon R. BELCHER und T. S. WEST a beschriebenen Kupferbestimmung fiberein. E. BAERTICl~.

t~l)er neue Amide der Thioglykols~iure und ihre analytische Verwendung be: riehte~ F. B~scA~o~s und F. CArlT~ a. Die Veff. ffihren ih~e Arbeiten ~ fiber das p-Thloacetylamino-acetylaminobenzol, ein neues Amid der Thioglykols~ure, fSrt und beschreiben eine gewichtsanalytische Bestimmungsmethode ,yon Ag nnd Hg. II sowie maBanalytisehc Verfahren zur Bestimmung v0n A g, Cu und Hg n. Zur gravi- metrisehen Bestimmung yon Silber oder Queeksilber(II) f&llt man in der Hitze in einem Volumen yon 200 ml mit eifiem kleinen (~berschuB an Reagensl5sung (2 g Reagens in 200 ml Eisessig bei etwa 40 ~ C gelSst), die ma n aus einer Biire~te zu- flieBen l~Bt. Der naeh 15 rain Wartezeit abfiltrierte Nicderschlag wird bei 100--110~ getrocknet und gewogen. Die Fehlergrenzen ffir die beiden Analysenmcthoden liegen bei etwa 0,30~o. Ffir die volumetrische Bestimmung yon Hg a bringt man den wie oben gef~llten Niederschlag vom Filter quantitativ in einen Kolben yon 200 ml In- halt, ffigt 50 ml Eisessig, 5 ml 5 n Sehwefels~ure und 0,1 g KJ hinzu, wobei s~eh der iNiedersehlag erst bei Zugabe yon KJ vollst~ndig 15st. Dann wird r t3bersehuB yon 0,02 n J~-Ltisung zugegeben, man lgl~t 15 rain im Dunketn stehen und titriert den Jodiiberschul3 mit 0,02 n Na~SzO3-L5sung zuriick. In gleieher Weise wird die vol~- metrischc Bestimmung yon Ag und Cu durehgefiihrt. 1 ml 0,02 n l~la2S~Oa-L6sung entsprieht 0,002005 g Hg, 0,002158 g Ag bzw. 0,001272 g Cu. E. BAERTIOH.

t~ber Anwendungen yon Gossypol als-Reagens in der anorganisehen Analyse utellte A. VIOQUE-PIzARRO ~, 7 neue Versuche an, naehdem P. W. WEsT und L. J. ~O~RXD s das Reagens bereits zum spezifischen Nachweis des dreiwer~igen Antimons empfohlen hatten. Nach Vm~vE-l>~z~o eignct sich das Reagens aueh zum Nach- weis yon vierwertigem Zinn und yon sechswertigem Molybd~in. ~ Zum Zinn (IV)- Nachwels s setzt man einem Tropfen der 0,4~n--1 n (am besten 0,7 ~) salz~uren Zinn(IV)-LSsung in einem Mikroreagensglas so lange tropfenweise 0,1~o ige alkoholi- sche oder acetonisehe ReagenslSsung zu, bis sich das zun~ehst ausfallende Gossypol in den steigenden Alkoholgehatt der LSsung wieder l~ist. Man erhitzt lang~m zu.m Sieden, l~Bt abkfihlen und fiigt dann der rob gewordenen LSsung tropfenweise Wasser zu. Es scheiden sieh rote Niederschlagsflocken ab, die an den Alumlnium- ,lack mit Aluminon erinnern. - - 0,3 ~ug Zinn kSnnen neck bei der Verdfinnungs2 grenze I0 -s erkannt werden. Von den gew~hnlieh vorkommenden Kationen stSren nur Sb a+ u'nd' Fe a+, die man am besten aus der LSsung entfernt, indem man Sb a+ zun~chst zu Sb s+ oxydiert und dann gemeinsam mit Fe a+ aus der 5--6 n salzsauren

An. Real See. espafi. Fisic. Qnim.Ser. B. 46,169 (1950) ; vgl. diese Z. 18~, 3'73(1952). An. Real See. espafi. Fisie. Quim. Ser. B. 47, 257 (1951). Univ. Madrid ~. Con-

senjo Stlper. de Investig. Cientif. Anal. ehim. Acta 5, 346 (1951); vgl. diese Z. 137, 131 (1952). An. See. espafi. Fisic. Quim. Ser. B, 46, 569 (1950). Inst. ,Alonso Barba",

Univ. Barcelona. Bvsc~a~o~s, F., u, i~. CAeI~X~: An. See. espafi. Fisie. Quim., Ser: B, 4~, 413

(1949); 46, 453 (1950); vgl. diese Z. 18~, 211 (1952). Anal. ehim. Ac~a (Amsterd.) 5, 529 (1951). Univ. Sevilla (Spanien). Anal. chim." Aeta~Amsterd.) 6, 195 (1952).

s Analyt. Chemistry 22, 13.36 (1950); vgl. diese Z. 184. 221 (1951/52).