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Page 1: ülber die Bestimmung von Phosphor-32 mit Hilfe der Cerenkov-Strahlug und eines verbesserten inneren Standards

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 121

t inktion bei 530 nm spektralphotome~risch bzw. unter Verwendung eines Griin- filters (z.B. Klett l~r. 54) gemessen. Die Empfind_lichkeit dieser Reaktion nach SAND~LL betr~gt 0,046 ~g/cm 2, die praktische 0,46 ~g/cm 2. 1 j . prakt. Chem., Reihe 4, 26, 113--119 (1964). Chem. Labs., Univ. Allahabad, Allahabad (Indien). -- ~ J. Amer. Chem. See. 63, 437 (1941): -- s g. Inorg. l~ucl. Chem. 6, 314 (1958). -- Anal. Chim. Aeta 18, 324 (1958). A. KOSAK

Ein maflanalytisches Verfalu'en zur Bestimmnng yon SehwefelkohlenstolY mit Hilfe yon Hexacyanofen'at(III) beschreibt M. KIBOKVL Die Probe wird in 10% iger alkoholischer Alkalflauge gelJst und zur Bildung yon Xanthogenat 30--60 rain stehen gelassen. AnschlieBend oxydiert man das Xanthogenat zu Sulfat and Formiat, indem man das Gemisch mit einer bekannten Menge Kahumhexacyanoferrat(III)- MaglJsung im t3berschul~ sowie mit e~was Osmiumsi~ure als Katalysator versetzt and 15 rain bei 20~ reagieren li~Bt. SchlieBlich wird das fiberschfissige Hexaeyano- ferrat(III) mit Eisen(II)-sulfat-MaBiOsung bei pH 7--10 gegen Dimethylglyoxim als Indicator (Anftreten einer roten Fiirbung am Endpunkt) zuriicktitriert. 1 Japan Analyst 12, 797--799 (1963) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Fac. Engng., K_inki Univ., Kure (Japan). D. KLocxow

Zur gravimetrischen Bestimmung yon Titan und dessen Abtrennung yon an- deren I~lementen verwendet S. N. PODDAR I o-Hydroxyacetophenonoxim, das bei pH 2--3 eine vollst~ndige ~ l l u n g in Form eines gelben Niedersctflages ergibt. Unter diesen Bedingungen werden nu t noch Knpfer und Palladium gef~llt. -- Durch/i~hrung. Man versetzt die saure L6sung der Probe in der Ki~lte mit 10/oiger alkoholischer ReagenslJsung, stellt auf p i t 2--3, laBt 30 rain auf dem Wasserbad absitzen und filtriert auf einen Glassintertiegel Nr. 4. Man wascht mit sehr retd. Sa]zsaure (1:250) and trocknet bei 110~ ( / = 0,2074). 1 Indian J. App]. Chem. 26, 153--155 (1963). Ind. Ass. Cult. Sci., Jadavpur, Calcutta (Indien). L . J . OTTE~DORFER

tfaer die Bestimmung van Phosphor-82 mit Hilfe der Cerenkov-Strahlung und eines verbesserten inneren Standards berichten H. V ~ E R und J. O. GiYTTEL Von jeder Probe werden zwei Z~hlproben angesetzt. Eine davon wird einer s2p. Standard15sang zugesetzt und der anderen das gleiehe inaktive LJsungsmittelvolu- men des Standards. Beide Proben werden unmittelbar hintereinander gezEhlt, so dab der radioak~ive Zerfall nicht beriieksichtigt zu werden braucht. Die MeB16sungen befanden sich in 25 ml-PolyEthylenfi~schchen, welehe gegeniiber l~lEschohen aus kaliarmem G]as einen gereingeren Nulleffekt and etwas hbhere Z~hlausbeuten ergaben. Die Z~hlausbeute des 32p betrug 31~ Selbst schwach gef~rbte L6sungen verursaehen einen LJseheffekt, so dab nut vollsti~ndig klare, farblose LJsungen eine hohe Genauigkeit ergeben. Bei der Aufarbeitung yon biologisehen Material beruht die Gelbfi~rbung der LOsung meist auf Fe a+, alas sich (lurch Zusatz yon NaP maskie- ren l ~ t . Gehalte an fl--Strahler niedriger fl-Maximalenergie, z.B. ~Ca, rufen keine Cerenkov-Strahlung hervor und stJren dadurch die a2P-Bestimmung nicht. Nach Abfall des 3~p kann das 45Ca in der gleichen LJsung dutch Fliissigscintillation be- st immt werden. 1 Atompraxis 10, 475--477 (1964). Inst. Tierphysiologie und Tiern~hrung, Univ. GJttingen. C. KELLER

Eine Methode zur thermometrischen Titration yon Sulfat wird yon H. PERCgEC and 13. GrLOT 1 angegeben. Die sehr ausFtihrlich besehriebene Apparatur besteht aus dem als Ti~rationsgef/~B dienenden, mit Magnetriihrer und einem Widerstands-

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