374 :Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe.

und D. G. HIGGs 1, dab bei I~eduktion solcher LSsungen mit Nickel keine Mitf~llung yon Zinn erfolgt, konnte nicht besti~tigt werden. Die Mitf~llung ist aber sehr gering. DEe l~eduktionen wurden in 2,5 n Salz- s~ure am Wasserbad mit 5 g Niekelpulver bewirkt. Die Migf~llung yon Zinn ist unabh/~ngig yon der Ant imonmenge (1 g oder 0,1 g Sb) und geringer bee Anwendung yon Nickelfol~e. E in Teil des Zinns wird yore Ant imon, ein anderer vom Nickel zuriickgehalten.

Trotz der Zinnverluste kann Nickel als Reduzens bei der magana ly - t ischen Bes~immung des Zinns in Makromengen angewendet werden. Zur Vermeidung yon Fehlern ist es aber ratsam, den Titer der verwendeten JodlSsung auf Zinnl6sungen zu stellen, die mit Nickel reduziert werden. Bei der Beseit igung yon An t imon vor der Zinnbes t immung nach der Tanninmethode e soll nieht mehr als 1 g Nickelpulver angewendet wer- den. W e n n diese Menge nieht ausreicht, muB das gef/~llte Metall gelSst und die F~llung wiederholt werden.

Andere Metalle auger Nickel bewirken eine st~rkere Mitf/~llung des Zinns. Das n~tehstbeste Metall ist Kobal t , dann folgen Eisen, Blei, Alu- min ium a n d Zink. R. L ~ o .

Zinn liil~t sich in ) ianganbronzen nach G. NOl~WITZ, Tm F. BoYD und F. BAC~ITXGER 3 auch in Gegenwart yon Eisen mit Salpetersi~ure vollst~ndig abscheiden, wenn man einen reichllchen Uberschul~ an Sal- peters~ure verwendet und mindestens ~ Std zum Sieden erhitzt.

Zur Durchfiihrung der Bestimmnng 15st man 5 g der Probe und 50 ml 1 : 1 verdfinnter SalpeterSgure auf dem Wasserbad, verjagt die Stickoxyde durch Kochen, gibt 50 ml heiges Wasser und etwas Filtersehleim zu und erhitzt 30 min zum Sieden. Das Fltissigkeitsvolumen wird dureh Zusatz yon heiBem Wasser auf 80--100 ml gehalten. Man filtrier~ die noch heil?e LSsung durch tin dichtes, mit Filtersehleim versehenes Papierfilter and w~tseht mit heiger, 1% iger Salpeters~ure aus. Das Filter wird dann in einem 500 ml-ERL~M~YEn-Kolben mit 15 m[ konzentrierter Schwefels~ure, 5 ml 70%iger Uberehlors~ure und 10 ml konzen- trierter Salpetersaure erhitzt, bis Schwefels~ured~mpfe entweiehen; naeh dem Abkfihlen gibt man 200 ml Wasser sowie 75 ml Salzsaure zu und reduziert dag Zinn wie fiblieh mit Antimon(III)-ehlorid and Blei. A. EIC]~LER.

[lber die Bestimmung yon ~:itriten mit ~-Naphthylamin ha t C. A. P+:R- ~]~4 seine friiheren Untcrsuchungen 5 fortgefiihrt and die dabei wesent- lichen Fak to ren and Fehlerquellen nachgcprfift . Die Reakt ion wird in ihrer jetzt vorl iegenden Form foJgendermaBen ausgefiihrt :

lgaphthyla,min-Reagens: 1,25 g aus Benzin (S. P. 40--60 ~ umkrystallisiertes ~.-Naphthylamin werden in 1000 ml 95%igem, fiber Natriumhydroxyd 4estilliertem Nthylalkohol gelSst. Hierzu ffigt man 8,8 m] 10 n Sa]zsfinre und bewahrt vor Lieht, nnd Luftzutritt gesehiitzt auf.

i Analyst 69, 291 (1944). 2 W. R. SCHO]~LLE~ und H. HOLNESS: Analyst 71,217 (1946). a Analytic. Chemistry 21, 1291 (1949). 4 Analyst 74, 112 (1949).

J. Chem. Soc. 1946, 772.