2. Qualitative und quantitative Analyse 211

Darstellung der Anilide. Man erhitzt 2 Std unter RfickfluB 3 g Monocarbonss mit 6 g ~ i l i n uuf 140--160~ oder 3 g Dicarbons~ure mit t2 g Anilin s uf 180--200~ 15st nach dem Abkiihlen in 50 ml J~ther, entfernt fiberschiissiges Anilin durch Waschen mit 30 ml 10~ Salzs~ure, w~scht mit 30 ml 10~oiger :Natronlauge, verdampft den ~ther and kristallisiert aus verd. wi~Brigem A]kohol urn. Bci ~ther- unl6slichen Aniliden wird die Reaktionsmischung mit 30 ml :[0~iger Sa]zs~ure vermengt oder 30 rain am t~fickfiuBkiihler mit Thionylch]orid behandelt. ]:)ann destilliert man das iiberschiissige SOCle ab, 15st die gekiihlte Substanz in ~ther cder notfalls Benzol and gieBt vorsiehtig in eine ~itherische AnilinlOsung. Ffir Derivate zweibasischer S~uren dient eine Methode yon A. I. VOG~, ~. - - Die erhaltenen Derivate werden aus 95~oigem Alkohol, Wasser eder wasserhaltigem Alkohol um- kristallisiert.

Microchemical J. 1, 209--222 (1957). State College, F~rgo, N. D. (USA). - - Practical Organic Chemistry, Longmans Green, N. Y. 1948.

HILDEGARD ~L~ SKAL

Zm" Analyse yon Fetts~iuremischungen empfehlen B. HALLGICE~, E. STEN- ]tA~E~ and R. l%z~c~E 1 die massenspektrometrische Untersuchung ihrer Methylester. Es ist dazu ein such bei grol]en~Massenzahlcn hochanflSsendesMassenspektremeter erforderlich. Zur Identifizierung dient im wesen~liehen der Pzrentpeak des je- weiligen Esters. D a a b e r die Empfindlichkeitskoeffizienten ffir die einzelnen Ester verschieden sind, empfiehlt es sich, reine Substanzen zur Eiehung zu nehmen, mit empirischen Korrekturfaktorcn zu arbeiten ~ncl Yergleichsmischungen zur Prfifnng heranzuziehen. Es kSnnen such IMischnngen yon ges~ttigten, ungesattigten and mehrfach unges/ittigten Fettshuren a nalysiert ~'erden. Es ist jedech nicht m5glieh, zwischen den geometrisehen and Stellungs-Isomeren einer Gruppe der unges~ttigten Eater zu unterscheiden. Wahrscheinlich kann man diese Scbwierig- keit durch die Untersuchnng passender Derivate umgehen.

1 Acts chem. seand. (Kopenhagen) 11, 1064--1065 (1957). Univ. Uppsala u. Karolinska Inst. Stockholm (Schwe4en). J. RAsctt

Zur quantitativen Bestimmung yon Linol- und Linolens~iure auf dem Wege der Bromaddition geben C. F~ANZK]~ and G. ITT~IC~ 1 eine ~Iethode an, die darauf beruht, dab die bei tier Einwirkung yon Brom in ~thyl~therischer LOsung erhaltenen Bromadditionsprodukte (Hexabromstearins~ure aus Linolens~ure, Tetrabromstearins~ure aus Lhlols~ure) auf Grund ihrer unterschiedlichen LSslich- keit in w~rmem Petrolbenzin (50 ~ C) voneinander getrennt werden. Die Ausbeuten an den Bromadditionsprodukten h~ngen sehr yon den Versuchsbedingungen (Art des L6sungsmittels, Temperutur, Art der Bromzugabe, Reaktionsduuer, Licht- einwirkung, GrSBe der Einwaage) ab. ~N~ch sorgf~ltiger Untersuchung der ver- schiedenen Einfltisse geben die Verff. ausffihrliche Arbeitsvorschriften Fffr die Durch- fiihrung der Analyse an. Das Verfahren ist gegenfiber der UV-spektranalytisehen Methode viel umst~indlicher auszufiihren, es kann abet ffir Laboratorien Bedeutung haben, die fiber keine UV-spektralanalytische Mel3einrichtung verfiigen.

1 Fet te u. SeLfen 59, 594--598, 740--744 (1957). Humboldt-Univ. Berlfil. HANNA RITZEL

Zur papierehromatographisehen Trennung yon Carbons~iuren, Diearbonsiiuren und Lactonen (Hydroxysiiuren) empfiehlt G. ILm~G 1 das Arbeiten auf Kationen- austauscherpapieren. Auf einem Schl. & Sch.-Papier mit 5% Dowex 50 W wurden

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