1964 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 277

strierstreifen entsteht ein Peak, dessen t tShe ein direktes Mal~ ffir die Wasserkon- zentration ist. ~Vassergehalte yon 0--25 ppm kSnnen mit diesem Ger~* bestimm$ werden. Die Nachweisgrenze betri~gt 0,25--0,5 ppm Wasser.

Analy~. Chemistry 84, 1125--1128 (1962). Shell Devel. Co., Emeryville, Calif. (USA). - - 2 Analyt. Chemistry 84, 1129--1132 (1962). Shell Devel. Co., Emeryville, Calif. H. S ~ c K ~

Die potentiometrische Titration won Wasserstoffperoxid ]~13t sich naeh Versuchen yon P. S~IT~, IV[. BlSWAS und W. C. VOS~V~Gr[ 1 sehr gut an einer elektrolytiseh polierten Elektrode aus rostfreiem Stahl ausffihren, die fiber eine Sehwefelsi~urebrficke (0,5 m) gegen eine Quecksilbersuffatelektrode gesehaltet wird. Notwendig ist, dab in sehwefelsaurer LSsung (0,02 m) t i tr iert wird, in der Wasser- stoffperoxid mit Sicherheit 4--6 Std vSllig stabil bleibt, un4 dab si~mtliche LSsun- gen und Gef~Be auf das sorgfi~ltigste gereinigt sind, woffir alle Mal~nahmen besehrie- ben sind. Titriert wird mit Permanganat. Den potentiometrisch gewonnenen Ergeb- nissen (A) werden colorimetrische (B) gegenfibergestellt (B: A = 0,99991 • 0,00070). Auch rasche Titrationen sind gut ausftihrbar, da sich der )~quivalenzpunkt durch eine starke Potential~nderung (maximale Anderung je nach Alter der Elektrode 6--3 V je Gramm 0,02 m KaliumpermanganatlSsung) mit gleiehzeitiger Anderung der Richtung anzeigt. Die Eisenelektrode (17 em lang, 0,5 cm stark, AISI 303) ist auf 10 cm L/s meehanisch, dann nach der Methode yon I-L H. UHLIG 2 elektro- lytisch poliert und wird stets in 1 m Sehwefels/~ure (mit Leitfi~higkeitswasser her- gestellt !) aufbewalxrt.

Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 28, 316--322 (1963). Chem. Dept., Duke Univ., Durkam., N. C. (USA). -- 2 Trans. Electrochem. Soc. 78, 265 (1940). K. CRust~

Zur Best immung des Lithiumgehaltes wiillriger Liisungen wird yon S. A~rrEL und Y. WnLWART 1 die verzSgerte •eutronenemission yon 17iN nach Aktivierung mR thermisehen Neutronen gemessen; die Methode basier~ auf der Reaktionske~te

6Li-(n, ~)t; 1sO(t, ~) 17N . . . . . . . > 170 --> 1sO -4- n. Bei Bestrahlung in einem ~Neutro- 4,14 sec

nenftul~ yon 10 la n . cm -2 �9 sec -1 entsprechen einem Milligramm e l i etwa 40000 Neu- tronen, durch Verwendung yon mit 1so angereichertem Wasser als LOsungsmittel kann die Empfindlichkeit noch gesteigert werden. - - Arbeitsweise. Die 6Li-hal~igen LSsungen (Volumen 10 ml) werden in kleine Polyiithylenbeh/~lter eingeschweiBt, diese in die aus Nylon bestehenden BehOlder der Rohrpostanlage des Kernreaktors gegeben und in die Bestrahlungsposition gesehossen. Naeh einer Aktivierungszei~ yon 20 see wird die Probe fiber das pneuma~isehe System in die Z~hlposition gebraeht und nach 5 see Abkfihlzeit 25 see lang gezi~hlt; als MeBanordnung wird der bereits -con S. A~IEL 2 besehriebene 4 ~-Neutronenz~hler verwendet. -- Zur mSgliehsten Vermeidung yon St6rreaktionen sollte die Bestrahlung in einem Neutronenflu$ mit geringem epithermischen Anteil vorgenommen werden. Die StSrungen dureh die meisten Fremdelemente sind mit Ausnahme yon B und Clnur gering und aul~ern sich in einer Verringerung der gemessenen Neutronenemission; Uran und andere spalt- bare Elemente dagegen, die ebenfalls empfindlich durch verzOgerte Nentronen- emission bestimm~ werden kSnnen 2, mfissen dureh Bes~rahlung unter speziellen Bedingungen getrennt erfaB~ und yon der bei der Li-Bes~immung gemessenen Neutronenzahl abgezogen werden. Ebenso mud der oberhalb 40 mg Li ins Gewieht fallende Einflu$ der Selbstabschirmnng korrigiert werden.

Analy~. Chemistry 85, 566--570 (1963). Israel Atomic Energy Com./Lab., Rehovoth (Israel). -- ~ Analyt. Chemistry 84, 1683 (1962); vgl. diese Z. 200, 138 (1964). K . H . N ~