296 Berich$: Speziellc analytische Methoden.

Natronlauge • 0,282 : mg P20s in 5 g Tcigware. Verf. konnte Titrationszahlen erhalten, die eine einwandfrcie Beurteilung der vorliegenden Teigwaren ermSg- lichten. Doms HEILIGMANN.

Zur Bestimmung yon Parathion in Tomaten empfehlen R. BUOKLEY und J. P. COLT~U~ST 1 die Anwendung der Methode nach I. A. A. KETELAAR und I. E. HELLINGMA~ ~2. Sie beruht auf einer alkalisehen Hydrolyse und colorimetrischen Bestimmung yon p-l~iitrophenol. Es wird sowohl die Bestimmung yon der Ober- flache der Tomaten, als aueh die Bestimmung des Gesamtparathiongehaltes in den Frfichten beschrieben. StSrende Pigmentfarbstoffe werden durch Oxydation mit Perhydrol entfernt, bei grSIBeren Mengen Farbstoff wird anschliel~end noch mi~ J, ther extrahiert. Zur Extraktion yon Parathion wird n-Hexan empfohlen. Die colorimetrische Bestimmung wird mit einem Blaufilter (Ilford blue filter Nr. 601, Spekker-Absorptiometer) durchgeffihrt. Mit Hilfe einer Eichkurve kann der Gehalt an Parathion abgelesen werden. Verf. konnten mit verschiedenen Versuchsreihen cine gute Obereinstimmung der zugesetzten und der ermittelten Mengen erhalten. Als Erfassungsgrenze wird 0,2--0,3 #g angegeben. Einzelheitcn des Verfahrens mSgen der Originalarbeit entnommen werden. Do~Is HEILIG~A~N.

t~ber den verteilungsehromatographisehen Nachweis mad die BesHmmung organiseher Siiuren in Tomatensaft berichten A. C. RICE und C. S. PEDEXSO~ 3. Arbeitsweise. Das Chromatographierrohr (1,7 • 24 cm) wird mit einer Mischung yon 11,5 ml 0,1 n Sehwefels~ure, 20 g Kiesels/~ure und 80 ml Chloroform geffiilt. 0,85 ml Tomatensaft, der mit konz. Schwefels/~ure auf pg 1,0 gestellt ist, wird mi~ 1,5 g KieselsAure gemischt und mit Hilfe yon Chloroform auf die Saule ge- bracht. Man eluiert nacheinander mit n-Butanol-Chloroformmischungen yon folgendem Gehalt an n-Butanol: 5% (100 ml), 15~ (100 ml), 25% (100 ml), 45% (300 ml). Die Gemische werden kurz vor Gebrauch mit 0,1 n H2S04 ges~ttigt. Das Eluat wird in 10 ml-Fraktionen aufgefangen, die mit 0,02 n NaOH-LSsung titriert werden. - - VerL lander in 9 Proben einen Durchschnittsgehalt yon 0,336% Citronens~ure und 0,023% ~_pfels/~ure. Etwa die H/~lfte der Prober enthielt Spuren yon Milch- und Essigs/~ure. Ameiscn- und Aconits/~ure wurden nieht gefunden. Proben, die 2 Jahre gelagert hatten, enthielten reichlich Pyrrolidoncarbons~ure (ira Mittel 0,159%), die im frischen Tomatensaft nicht vorkommt. Nach den Fest- stellungen der Verf. wird die Bildung dieser S~ure (aus Glutamin oder Glutamin- s/~ure) durch Einwirkung von Hitze begiinstigt. H. SPERLICI=I.

2. A u f H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s c h a f t b e z f i g l i c h e M e t h o d e n .

Zur Beslimmung kleiner Mengen Trimethylenglykol in Glycerin haben W. D. PO~LE und S. E. TIERNEY 4 ein Verfahren entwickelt, das auf friiheren Unter- suchungen yon C. A. ROaAR~ 5 und LAWl~IE ~ beruht. Man bes~immt das spezifische Gewieht der Probe bei 25~ ~ C und den Wassergehalt naeh KARL FISCtl[ER und bereehnet daraus den Gehalt an Trimethylenglykol(I) unter Berficksichtigung der

1 Analyst (London) 79, 285--289 (1954). Plant Protection Ltd., Yalding, Kent (England).

Analyt. Chemistry 23, 646 (1951); vgl. diese Z. 135, 146 (1952). 3 Food Res. 19, 106--114 (1954). Cornell Univ., Geneva, N. Y. (USA).

J. Amer. Oil Chemists' Soc. 31, 203~204 (1954). Swift & Co., Chicago, Ill. 5 Ber. dtsch, chem. Ges. 52, 1454 (1919); vgl. diese Z. 58, 433 (1919). 6 Glycerol and glycols, Chemical catalog company (1928).

2. Auf Hundel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliehe. 297

Tatsache, dal3 1% I das spezifische Gewieht um 0,0023 ~ndert. Bereehnung: % I ~ (D - - B)/0,0023. Darin sind: A = % Wasser nach KARL FISCI~ER; B = spezi- fisches Gewicht 250/25 ~ C; C = 100--A; D = spezifisches Gewicht einer Glycerin- Wassermischung mit C% Glycerin bei 250/25 ~ C. H. SPERLIC]~.

Polarographische Untersuehungen auf dem Fettgebiet. H. P. ~AUFMA~ und J. BALTES ~ haben polarographische Untersuehungen auf dem Fettgebiet begonnen, da angenommen werden daft, da$ der umfassende Anwendungsbereieh tier Polaro- graphie auch auf diesem Gebiet Erfolg verspricht. Es wird z. B. auf die MSglichkeit der polarographischen Bestimmung der Kationen [ettsaurer Sa~ze hingewiesen, wodureh die LSsliehkeit yon Seifen in verschiedensten L6sungsmitteln zug/~nglieh ist. Aueh Metallsiccativgehalte in Anstrichstoffen und der Pigmentgehalt k6nnen polarographisch quantitativ ermittelt werden. Die polarographisehe Sauersto]]- bestimmung ermSglieht das Studium der Vorg~nge bei der 01trockmmg oder beim Verderb yon Fetten, die kathodisehe Reduktion 9eroxydisehen Sauerstoffs erlaubt darfiber hinaus Untersuehungen fiber die Bindungsart solehen Sauerstoffs sowie der Oxydationsvorg/~nge bei Fetten. Da Halogenderivate der FettsSuren und Poly- ketos~uren mit konjugierten 0xogruppen relativ leieht kathodisch reduzierbar sind, lassen sie sieh ebenso gut bestimmen wie z. B. niedere al@hatische Aldehyde oder ungesiittigte Dicarbonsguren, ans denen die Dienzahl zug/~nglieh ist. Anti- oxydanzien wie Propylgalat und Nordihydrogua]aretsSure liefern ebenfalls der Konzentration streng linear proportionale und pR-abhi~ngige Stufen (anodiseh!), die als Test zn Untersnehungen fiber die Lagerf/~higkeit von Fetten, des weiteren aber ~neh zur Au/kldi~ung des Chemismus des Ve~derbs vcn Fetten und der 01- trocknung herangezogen werden kOnnen. Auf die Bedeutung der Polarographie zur Bestimmung yon E-, K-, B x- und Be-Vitamin, 2Vicotins~ureamid, Fvlins~ure, PanthotensSure und Aseor~insSure wird hingewiesen. Im fibrigen wird eingehend fiber die Grundlagen der Polarographie berichtet. K. CRUSE.

Der Entwurf der DGF-Einheitsmethoden~ der die quantitative Untersuchung der Fette fesflegt, wird yon J. B~LTES 2 zur Diskussion gestellt. Der Entwurf um- faBt die Bestimmnngsmethoden des Unverseifbaren, der Gesamtfetts/iuren, der oxydierten, freien, festen und flfissigen, festen unges~ttigten und gesi~ttigten Fett- si~uren, der Asehe, der unlSslichen Verunreinigungen, der flfiehtigen Bestandteile, des Wassers, der peroxydischen Verunreinigungen, der Minerals~uren, der Seffen und der Phosphatide. Alle Arbeitsvorsehriften sind abgedruckt. J. Kocm

Zur Schnellbestimmung des Olgehalts in Fla~hssamen und Sojabohnen haben W. ]~. HUNT, ~ . I-~. ~EUSTADT, J . l~. HART und L. ZELENY 3 ein Verf~hren mit dem elektronischen ,,Steinlite LOS-Unit-Tester" angegeben, das letzten Endes auf der Bestimmung der ~requenz/~nderung eines Hochfrequenzsehwingkreises beruht, die bei Anderung des Dielektrieums in einem dem Sehwingkreis angehOrigen Konden- sator beobachtet wird, ein Verfahren, das bereits in vielen Ger~tetypen Verwendung finder. Die sehleehte Reproduzierbarkeit der Analyse am festen Materialwird dadureh eliminiert, dal] die Samen mit o-Diehlorbenzol (120 ml je 80 g) eine genau fest- gelegte Zeit (4rain) in einer Spezi~lmfihle gemahlen und gleichzeitig extrahiert werden und anschliei]end tier 01gehalt naeh Abnutschen im Filtrat dureh Vergleieh der Frequenz~nderung mit Eich!6sungen bestimmt wird. -- Die Proben werden zuvor

1 Fette u. Seifen 55, 153--159 (1953). Chem. Lds.-U.-Amt, Mfinster/Westf. Fette u. Seifen 55, 365--372 (1953). Chem. Landes-Unters.-Amt, Mfinster/Westf.

3 j . Amer. Oil Chemists' Soe. 80, 463--465 (1953). Dptm. Agriculture, Washing- ton, D. C. (USA).