�9 2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche 1~2c1

WasserstoffperoxydlSsung wird zum Sieden erhitzt und ein etwa auftretender Riick- stand durch Abdekantieren und Digerieren mit einigen Tropfen konz. Salpeters~ure in LSsung gebracht. Zu den vereinigten L6sungen gibt man 10 ml der aktiven Zink- 15sung, kiihlt auf 10~ und ffigt tropfenweise unter Riihren einen mindestens 100~o igen UberschuB yon 6% iger KupferronlSsung zu. Man zentrifugiert, dekantiert die klare LSsung ab, ffigt 10 m130~ ige Natronlauge fiber die zur Neutralisation not- wendige Menge zu, versetzt noeh mit 1 ml Aceton und elektrolysiert 10 rain bei 7 bis 8 Volt auf eine verkupferte Platinnetzelektrode. Nach Unterbrechung der Elektrolyse 15st man den Niedersehlag in 20 ml Schwefelsi~ure (1 : 1t, seheidet das Kulofer an einem eingeh~ngten Streffen Reinaluminium in der I-Iitze ab, filtriert unter Zugabe eines Stfiekchens Aluminium durch ein Pal0ierfilter und behandelt das Filtrat zur Zink- bestimmung bzw. der Bestimmung der speziilsehen Aktivit/~t wie be/ der Auf- stellung der Eichkurve beschrieben. - - In A1-Legierungen mit 1,5% Zn betrugen die Fehler 2%, bei 0,02% Zn 5,6%. F. WEIO~L

Die Aktivierungsanalyse von Spurenverunreinigungen in Silicinm mit I-Iilfe der Scintillationsspektrometrie beschreiben G. H. MORRISO~ und J. F. COSGROVE 1. Die Methode ist besonders zur Erfassung der sehr geringen Verunreinigungen geeignet, die die Halbleitereigenschaften yon nachgereinigtem Sfiicium beeinftussen khnnen. Das Prinzip des Verfahrens ist das l%lgende: Die zu untersuchenden Proben werden drei Tage mit einem starken Neutronenstrom ( ~ 3,4 �9 101~ :Neutronen/see/em2 ) be- strahlt und einige Stunden stehengelassen, so da8 etwa gebildetes alSi(T~/~ = 2,6 S~d) abklingen kann. ]:)ann ~tzt man mit einem Gemisch yon konz. Kalilange und 3O%igem Wasserstoffperoxyd an, um Oberfl~ehenverunreinigungen zu beseitigen. Die so vorgereinigten Proben werden z~rkleinert und im Scintillationsspektrometer in der z. B. yon 1~. E. CO~NA~Lu und M. B. LE:BO~VF 2 beschriebenen Weise gemessen. Die im Schreibsystem des Spektrometers registrierten Impulsmaxima werden aus- gemessen und gest~tten eine quantitative Bestimmung der Verunreinigungen. ]:)as Verfahren ist auf Aktivit~ten mit 2 Std ~< T~/~ < 200 Tagen anwendbar. Fiir die meisten Elemente werden Empfindlichkeiten yon 0,001--1 #g erreicht. Die Be- stimmung yon Na, K, Fe, Zn, As, Ta und W in Silicium, sowie die Bestimmung yon Cu und Cr in Aluminium-St~ndardlegierungen wird beschrieben. Wegen Einzelhei- ten mu~ auf das Original bzw. auf die ausffihrliche Arbeit yon Co~Ar , Lr und LEBOEUF 2 verwiesen werden. ~. WEIGEL

Zur Bestimmung won Blei in Bleilegierungen und Bleisehlacken empfehlen J. L. PIICKSTO~ und C~. T. K]~c~cE~ ~ die ,komplexometrisehe Titration ~ nach der Fgllung als Sulfat und Aufl6sung des PbSQ-Niederschlages in Ammoniumacetat- 16sung. Die Titration soil bei h6herer Temperatur durchgcfiihrt werden. Der durch- sehnittliche relative Yehler bei reinem Blei betrggt weniger als 0,5o/00, die Standard- abweichung bei der Analyse einer Serie yon Bleischlacken 0,106~ ~ Die Verwendung yon Kalinmcyanid zur komplexen Bindung st6render Metalle ist nicht notwendig, da durch die Art der Vorbereitung alle etwa stOrenden Elemente auf~er Barium (verursacht zu niedrige Werte) und Calcinm (zu hohe Werte) in zufriedenstellender Weise entfernt werden. - - Arbeitsvorschri/t. Man erhitzt die zu untersuchende Probe (mit 0,40--0,48 g Pb) in einem Erlenmeyer-Kolben mit 20 ml Schwefels/iure und

Analyt. Chemistry 27, 810--813 (1955). SylvaIfia Electric Products, Inc., Bayside, N. g . (USA).

2 Analyt. Chvmistry 25, 1095 (1953); vgl. diese Z. 142, 215 (1954). a Analyt. Chemistry 27 ,446-447 (1955). Southern Lead Co., Dallas, Tex. (USA), a FLASCI~A, H. : Diese Z. 137, 172 (1952); Mikrochem. vel/ein. Mil~'ochim. Acta

89, 38, 315 (1952); vgL diese Z. 137, 453 (1952/53); 138, 272 (1953).

122 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

etwas Fflterpapier (zur Erleiehterung der Reduktion und AuflSsung yon Antimon) und zerstSrt dutch Zusatz einiger Tropfen konz. Salpeters~ure zur heiBen L5sung die Filterpapierreste und sonstige organische Substanz. Naeh dem Abkfihlen wird auf 200 ml verdfinnt, 2 g Weinsaure worden zugesetzt und die LSsung gekoeht. Naeh or- neuter Abkiihlung wird filtriert, gr~indlich mit kalter Sehwefels~ure gewaschen, der Niedersehlag saint Filter in das ursprfingliche Gef~ zuriickgegeben und mit 30 ml Ammoninmaeetatl6sung (454 g/1000 ml) gekoeht. Naehdem sich Bleisulfat voll- sthndig gel6st hat, gibt man 200 ml Wasser, 2 g Weins~ure und 25,0 ml konz. Ammoninmhydroxydl6sung zu, erhitzt die L5sung auf 70--80 ~ C und titriert mit Standard-KomplexonIII-15sung (18,6 g/l; 1 ml entspricht etwa 10,0 mg Pb; Ein- stellung erfolgt gegen reines Pb) unter Verwendung yon Erioehromschwarz T als Indicator (0,20 g in 50 ml Athanol). Der Endpunkt wird dureh einen seharfen Um- schlag von Rosa nach Blau angezeigt. H. SC]~IDT, Wiesbaden

Phenol-Formaldehydharze. E. H. C m ~ I ' ~ . L D und H. BUS~IELD 1 bestimmen Hexamethylentetramin in hSrtbaren Phenol-Formaldehydharzen (Novolal~en) zwar auf prinzipiell bekannte Weise durch Titration des Wasserextraktes mit Minerals&ure, aber um des zeitraubende Ffltrieren der w&Brigen Aufschl~mmung des feinge- pulverten Laekes zu vermeiden, titrieren sie die dureh Dekantieren nur unvoll- st&ndig gekl&rte, w&l~rige LSsung konduktometrisch. Ubersehfil]iges freies Phenol stSrt dabei nicht. Nach den im Original mitgeteilten Beleganalysen mit eingewogenen Mischungen yon Novolaken und Hexamethylentetramin sind die Ergebnisse sehr gut.

Zum Nachweis von t'i~llsto]]en in Phenol-Formaldehyd-Kunstharzerzeugnissen ~ndern J. t tASL~ und R.V. I-IILL 2 des Verfahren yon W. Esc~ und R. NI~SCH~, 3, welches bisher nur auf sehwachgeh~rtete Produkte anwendbar war, so ab, dab es auch ffir hoehgeh~rtetes Material brauehbar ist. Die Verbesserung besteht darin, dab beim Aufsehliel3en des feingepulverten Kunststoffs mit 1- odor 2-Naphthol bei 160--180 ~ C die Mischung nieht wie bisher in Ruhe bleibt, sonderfi dab dureh st~tn- diges Rotieren des Reaktionsgef~fles eine vollst~ndige Umsetzung des Harzes mit dem gesehmolzenen Naphthol erm5glieht wird. 0,1 g gemahlenes Untersuchungs- material und 5 g 2-Naphthol werden in ein 30 em langes und 1,3 am weites Pyrex- glasrohr eingesehmolzen und unter dauerndem Drehen 4 Std auf 160--180 ~ C er- hitzt. Nach dem Abkiihlen 15st man des fibersehfissige Naphthol und die Umset- zungsprodukte mit Athanol, w~seht den Rfiokstand (= Ffill~toff) mit )[thanol und J~ther und trocknet ihn. Die moisten Fiillstoffe, wie I{olzmehl, Kokosnul~schalen- mehl, Glas, Asbest und Baumwolle, erkennt man leieht unter dem Mikroskop. Nylonf~den 15st man in 90%igor Ameisens~ure, stellt einen Film daraus her und prfift diesen im ultraroten Goblet. Neoprenffi]lstoffe ergeben einen gummiartigen, ehlorhaltigen Riiekstand, yon dem man aus BenzollSsung einen Film gie~t und diesen ebenfalls durch sein Ultrarotspektrum identifiziert. F. NEU~AN~

In einer vorlaufigen Mitteflung berichtet E. ZIc]tu ~ fiber die Verdi~nnungspapier- chromatographie und ihre Anwendung beider Untersuchung yon Phenol-Formaldehyd- harzen. Auf Grund der Annahme, dab die Harze bfldenden Verbindungen in Wasser- Acetonmischungen yon der Acetonkonzentration abhangig versehiedene LSslich-

Analyst (London) 78, 617--619 (1953). Norton Grinding Wheel Co., Ltd., Welwyn Garden City, Hefts. (England).

Analyst (London) 80, 317 (1955). Imp. Chem. Ind. Ltd., Welwyn Garden City, Herts. (England).

Kunstharze 8, 249 (1938). Magyar Kemiai Foly6irat 61, 91--92 (1955) [Ungarisch]. (Mit engl. Zus. fass.).