3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 61

0,1~ . Der Farbumschlag Griin--Violett bei dem zweiten Indicatorgemisch ist bei Tageslicht und bei kiinstlichem Lieht scharf, das erste Gemisch ist nur bei Tages- licht brauehbar. Die Verff. empfehlen also das Gemisch Methylorange/Indigocarmin als Indicator und die Ausftihrung der Titration mit 0,1 n SMzsgure.

1 ~eskoslov. Farmac. 7, 438--440 (1958) [Tschechisch]. (2Kit russ., dtsch, u. engl. Zus.fass.) Pharmaz. Fakulti~t, Brtinn. (~SR). Z. ST~JS~:AL

Zur Bestiminung yon Kaliumnitrat in der Reinsubstanz und in Augenwiissern~ die noch Silberdiacetylalbuminat (Intargol) enthalten, empfiehlt M. S i l~ f f~ov l 1 das Ionenaustauschverfahren. Zur Anwendung kommt der Kationenaustauscher Am- berlite IR 120 (KSrnung 0,05--0,5 ram) in der H-Form. Die Austauschs~iule wird mit 50 ml 0,5 n Salpeters~ure behandelt und mit Wasser bis zur neutralen Reak- tion ausgewaschen. Dann wird in der iiblichen Art gearbeitet. Kalium und das Silberdiacetylalbuminat werden quantitativ zuriiekgehMten, die freigemaehte Salpeters~ure wird im Eluat titriert. 1 ml 0,01 n NaOH-LSsung entsprieht 0,00101 g KNO a. Zur ~egenerierung des Austausehers lggt man 20 ml 0,5 m NH~C1-LSsuag durch die S/~ule laufen, entfernt dann das entstandene AgC1 mit i0 ml 10~ Ammoniak und wgscht mit ausgekoehtem Wasser bis zur neutralen I~eaktion. Dann gibt man 50 ml 0,5 n Salpetersgure auf die Saule und verfghrt weiter wie oben s.ngegeben.

1 Ceskoslov. Farmae. 7, 440--442 (1958) [S!owakiseh]. (3/fit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Xontrollab. d. Kreisapothekenverwaltung Bratislava (~SR).

Z. ST~JSKAr~

Die photometrische Bestimmung yon gebundenem und metalliseh-kolloidalem Silber in Argirol~ Protargol~ Kollargol und Targesin ohne vorhergehende Minerali- sation beschreiben D. G. CONSTANTINESCU und M. BElCCOVlCI x. -- Arbeitsweise. a) Bestimmung des gesamten Silbers. In einen 10 ml-Mel3kolben pipettiert man 1--2 ml der zu untersuchenden LSsung und ftigt 1 ml 40~ Formaldehydl6sung und 0,4ml 33~ Natriumhydroxydl6sung hinzu. Der KolbenhMs wird mit 0,5 ml Wasser naehgespfilt, und naeh Zugabe jedes Reagenses wird gesehiittelt. Dann gibt man 0,4 ml 30~ Phosphors/~ure, 1 nil Phosphor-Wolframreagens naeh FOLI~ (siehe unten) und 1 ml KaliumjodidlSsung (1 : 1, mit 20/0 NaOH) unter jeweiligem Sehiitteln zu, und fiiilt mit Wasser bis zur Marke auL Nun zentrifugiert man gegebenenfMls und miflt die Extinktion mit Filter $72 gegen einen Blind- ansatz. Die Silbermenge entnimmt man einer zuvor aufgestellten Eiehkurve, die mit Silberuitrat p.a. aufgestellt wird. -- b) Die Bestimmung des in der Probe ent- haltenen reduzierten Silbers. In einen 10 ml-Megkolben pipettiert man 1--7 ml der LSsung der zu untersuehenden Silberverbindung, spiilt den Kolbenhals mit 0,5 ml Wasser naeh, fiigt dann unter jeweiligem Sehiitteln 1 ml Phosphor-Wolfram- reagens (siehe unten) und 1 ml Kaliumjodidl6sung hinzu, ffillt mit Wasser his zur Marke auf, zentrifugiert nStigenfalls bei 1500 U/rain und migt die Extinktiou wie oben. Zur Aufstellung der Eiehkurve verwendet man zweekmi~Bigerweise eine O,O01nAgNO3p.a.-LSsuug. Naeh den angegebenen Arbeitsbedingungen lassen sieh 3--20t tg Silber/ml bestimmen. Die yon Verff. angegebenen Fehler- grenzen schwanken zwischen =L 0,21 und ~= 2,80/0. -- Im Koltargol kommt Silber ausseMieNich in metalliseher kolloidaler Form vor, im Protargol sind rmr 7--12~ kolloidal, 88--930/0 liegen als Eiweiflverbindungen vor. Im Argirol und Targesin sind 82--870/o bzw. 86--87~ metallisch-kolloidal. -- PhosThor-Wolframreagens nach Folin. 10 g Natriumwolfmmat p.a., 10 ml Phosphors~ure (D 1,75) und 75 ml bidest. Wasser werden 3 Std am Riiekflul3 erhitzt und naeh ErkMten mit bidest. Wasser auf 100 ml gebraeht.

1 Pharmazie 13,473--476 (1958). Bukarest (Rumanien). R. FRESENIUS