2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 329

Fiir die gravimetrische Bestimmnng yon Kalium in Gl~isern und Sflicaten verwendet H. F. YAnKer ~ die F~llung Ms Tetraphenyloborat und gibt dafiir eine ausffihrliehe Arbeitsvorschrift. Zum AufschluB versetzt man die Einwaage~ die 1'--10 mg K enthMten sell, mit einigen Tropfen konz. Salpetersiure, ffigt anschHe- l~end 5 ml 70o/oige Perehlorsiure und einen ~)~bersehul3 an 49~ Flul~s~m'e hinzu und d~mpft im Ptatintiegel zt~r Trockne ein. Bei Glisern gib~ man noch i m/M, bei Substanzen mit hohem A1-GehMt un4 Bleiglisern noch 2--Jmal je 2--3 ml PercMors~ure hinzu, bringt wieder zur Trockne und nimmt mit einigen ~![illititern W~sser auf. -- Zur KMiumbestimmung siuer~ man die LSsung mit so viel konz. Salzsiure an, dal~ zum Schlu~ etwa 0,5 ml konz. SMzsaure je 50 ml LSsung vor- liegen, verdfinnt nach einigen Fiinuten auf 10--20 ml, fillt unter l~fihren mit 0,6~ NatriumtetraphenyloboratlSsung (1,5 ml/mg K; siehe unten), gibt einen solchen ~berschul~ hinzu, dM~ 0,1 g in 50 ml LSsung sind und lal~t unter gelegent- lichem Umrfihren 15 min stehen. Man filtrier~ dureh einen Glasfiltertiegel, wiseht den l~iederschlag mit 1 ml Wasser und 3--~mal mit je 4 ml gesattigter KMium- te~ra, phenylobora~]dsung, trocknet 20--30 rain bei t20--t30~ und wigt. Den ~qiedersehlag 15st man in Acct,)n, waseht mit Aeeton und wagt d~nn den leeren Tiegel zuriiek. -- Das.Fiiltunffsrea#ens erh~lt man dutch AuflSsen yon 0,6 g I ~ r i u m - te~ra.phenyloborat in etwa 80 ml Wasser. Man gibt 0,2 g friseh gefalltes und gut ausgewaschenes Atuminiumhydroxyd hinzu, schfittelt 1 rain, filtriert, stellt mit reiner Natronlauge pH 8 ein und verdiinnt auf 100 ml.

Chemist-AnMyst 48, 38--39 (1959). Emhart Glass Testing Labs., Bloomfield, Conn. (USA). G. D]~N~:

Zur Bestimmung yon Magnesium und Caleinm in sehr reiner Titanschlacke wird nach der yon K. N A ~ und H. IW~J_iTsv i angegebenen Arbeitsweise die Probe mit Alkali aufgesehlossen, die Sehmelze in Wasser gelSst wnd Titan naeh Zugabe yon ~atriumthiosulfat durch Kochen quantitativ geffi.llt. In einem Miquoten Tell des Ffl~rats wird die Summe Ca + Fig bei p~ t0 nach Zusatz yon Katiumeyanid mi~ 0,0i m ~DTA-LSsung gegen Eriochromschwarz T bestimmt, nachdem zuvor Verunreinigungen an Manga, n und Eisen mit Brom-Ammoniald5sung entfern$ worden sind. Ein zweiter Miquoter Anteil wird ebenso yon ~/%runreinigungen befreit, zur ZerstSrung des AmmoniumcMorids mi~ 15 ml 20~ Natronlauge behandelt und ai]schlieBend mit SMzsaure neu*ralisiert. Nach Zusatz yon 10 ml 20~ Natriumthiosulfatl5sung bringt man mit 7 n Natronlauge auf p~ 13 und titrier~ das Calcium mit 0,01 m ADTA-LSsung und Dotite INN Ms Indicator. Der FiagnesiumgehMt ergibt sich aus der Differenz. Der Zeitbedarf ist 230 min/Probe, die Standardabweichungen betxagen 4- 0,05~~ (MgO) und 4- 0,032~ (CaO).

1 Jap. Analyst 8, 225--231 (1959) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. reL) Osaka. Titanium Co., Ltd. (Japan). E. B ~ A ~

Die spektrographische Analyse yon Vanadium in Alk~lichlorid-Salzsolen besehreiben VV ~. L, B!t(~G~TT und H. P. HtlYCK I. Es kSnnen noch 2--25/~g V in 1000 g bestimmt werden. Vanadium wfl'd als 0xinat mR Chloroform extrahiert, und im Vv'echselstrombogen an mit Natriumearbonat iiberzogenen Graphitelektroden analysiert. A]s innerer Standard wird Molybdan verwendet. -- Arbeitsweise. Vorbereitung der .E[ektroden. Die Elektroden sind Graphitstabe yon etwa 2 cm Linge und 0,6 em Darchmesser. Auf die Spitze bringt man 1 Tr. 20o/0ige Natron- ]auge und troeknet 30 rain bei i00~ in einem mit Gasftamme beheizgen Ofen (dutch die Gasflamme entsteht die notwend/ge COa-Atmosphire). Man lilJt die Elektroden 4--5 rain abkiitflen und gibg dann 2 Tr. der ehloroformigen ProbelSsung auf. Dabei darf weder der Bezug abpl~tzen (dann sind die Elektroden noch zu heiB)