1961 2. Qualitative und quantitative AnMyse 443

Oxydationsprodukt. Diese Katalyse kommt dureh Eintritt mad dauemde Wieder- holung plausibler Teilreaktionea zustande. -- Arbeitsweise. tn eine Mikroeprouvette wird ein Makro- oder Mikrotropfen Ather gebracht, auf das offene Ende ein Seheib- chert mit dem l~eagens (friseh bereitete 1Y[isehung gleicher Teile ges~ttigter w/~Briger LOsungen yon Kupferacetat und Benzidinehlorid) befeuchtetes Filterpapier gelegt und die Eprouvette m6gliehst tier in ein auf 200~ erwi~rmtes Glycerinbad ge- taucht. Nach etwa 1 rain entsteht eine Blauf~rbung, die sich vertieft. -- Im Gemiseh mit Chloroform sind 40/~g ~ther naehweisbar. Im Gemisch mit Benzol, Toluol, Schwefelkohlenstoff oder Petrol~ther versagt der Naehweis; er gelingt jedoeh nach Zusatz ldeiner lV[engen Chloroform oder Tetraehlorkohlenstoff zu solchen Gemischen, was wahrseheinlich auf eine durch Atherperoxid bewirkte Chlorabspaltung zuriick- zufiihren ist.

3/iikroehim. Acta (Wien) 1960, 821--826. Lab. Produ95.o ~ineral, Ministerio da Agricultura, l~io de Janeiro (Brasilien). H. G~I~SCH~CE~

Zur Bestimmung yon Phenylquecksilberacetat fallen Y. N~GASE, S. BABA und M. SuzuKI I das schwerlSsliche Jodid der Verbinclung durch Zusatz einer abgemessenen Menge 131j entha]tender 0,05~ KJ-LSsung a.us und messen die spezifische Aktivit~t der fiberstehenden LSsung mit einem Scintillationsz~hler. Zwisehen 0,25 und 2,0 mg Phenylqueeksilberaeetat k6nnen auf diese Weise mit einer Standardabweichung yon weniger als 0,025 mg bestimmt werden; Anwesen- heir yon Chloridionen in der UntersuehungslSsung fiihrt zu Minusfehlerm

1 j . pharmae. SoB. Japan 80, 1482--1483 (1960) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Tokyo Coll. Pharmac. (Japan). K.H. NE~B

Chloroform verschiedenen Reinheitsgrades (p. A., zur Narkose und technisch) untersueht E. GLOESEN~ 1 gaschromatographiseh auf Verunreinigungen. Als Trenn- flfissigkeiten haben sich am besten bew~hrt Di~thylhexy]sebaeat-Sebacins&ure (75:25) und TransformatorSl-Sebaeins~ure (75:25) (Apparatur: Perkin Elmer, Mod. 154B, Kolon~enJange 4 m, Trenntemperatur 80 ~ C, Tr~gergas 40 ml H2/min ). Folgende Verunreinigungen wurden gefunden: ~thylalkohot, Phosgen, ~Iethyl- chlorid, Methylenchlorld, Tetrachlorkohlensto//, cis- und trans-l,2-Dichlorigthylen, frichloriithylen, Athyl&lorid, 1,1- und 1,2-Dichloriithan.

1 j . Pharmae. Belgique, N. S., 15, 297--308 (1960). Univ. de Liege (Belgien). E. B~YER

Die papierchromatographische Trennung yen unverzweigten gesiittigten~ un- gesiittigten and hydroxylierten Fetts~uren gelingt naeh V.P. SKIPS~:r, S.M. A n ~ und M. ~. RApporT ~ 4urch ,,reversed phase"-Chromatographie, werm drei verschiedene Arbeitsbedingungen miteinander kombiniert werden. -- Zur Au/- trennung der gesStt~ S~uren C14--C24 wird bei 35--40 ~ C auf mit 12--20~ Paraffin impr~gniertem Whatman-Papier Nr. 1 uad mit 90--95% iger Essigs~ure als Flieg- mittel chromatographiert. Siehtbar gemacht werden die Flecken mit Hilfe einer Modifikatio~ der yon E. K. ALLV~OVA und G. D. BOLGOV~ 2 angegebenen Methode 4urch ~berffihren in die Wismutseifen und Umsetzung zu braungef~rbtem Wismut- sulfid. Kritische Paare (z. B. 01s~ure + Palmitins~ure) werden unter diesen Be- dingungen nicht getrennt, 2-Hydroxyfettsauren wandem nahe der L5sungsmittel- front und kbnnen nicht yon niederen Fetts~uren unterschieden werden. Unges~ttigte Si~uren k6rmen auch dutch Bespriihen mit Jod-St~rkelOsung nach 2r M. ]:~kPPOI~T, L. G~AF, N. ALonzo und V. P. SYaPSX~ ~ erkannt werden. -- Zur Bestimmung yon gesStt, und ungesiitt. S5uren nebeneinander wird ein zweites Chromatogramm bei 35--40 ~ C mit Eisessig-Perhydrol (9:1, mit Paraffin gesattigt) aufgenommem Unter diesen Bedingunger~ laufen die ges~tt. S~uren wie mit 90--95~ Essigs~ure,