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Page 1: Zur Bestimmung von Santonin

4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliche. 235

der Verf. das Mikroureometer yon BA~R6~. Die 2 mg Hydrazid enthaltende Probe wird mit 1 ml 50%iger Schwefels~ure and etwa 3 ml 0,1 n K~Cr~O~-LSsung um- gesetzt. 1 ml Stickstoff entsloricht nnter Normalbedingungen 6,1 mg Isonicotin- s~urehydrazid. Der Fehler der Bestimmung betr~gt hSchstens =~ 3%.

IRlgGAI~D SCttWEITZER.

Zur Best immung yon Santenin gibt It . NITSU~ASHI ~ ein Verfahren an, das auf der Umwandlung des Santonins in Desmotroloosantonin (D.S.) beim Behandeln mit Essigsaureanhydrid and konz. Schwefelsiiure beruht. Das D.S.-Acetat wird dann mit einem gemessenen Ubersehug yon Alkali verseift und durch t%iiektitra- tion der nicht verbrauchten Lauge quantitativ bestimmt. H. SI~ERLICIt.

4. A u f P h y s i o l o g i e a n d P a t h o l o g i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Die bekannten Igetheflen zur Bestlmmung yon Kal ium im Blutserum mit .Natriumkobaltinitrit geben nach J. M. B~R~Y und S. J. 1%OWLA~D ~ fehlerhaft zu niedrige Werte, well gewShnlich das Serum zu stark verdiinnt wird und die F~llungs- zeit zu kurz ist (unvollsti~ndige l~allung) and weil der Niedersehlag zuerst mit Wasser gewaschen wird (teilweise Wiederaufl5sung). Nach dem Vorschlage der Verf. wendet man zur Analyse 1 ml unverdfinntes Serum an, lgBt es mit dem 1%eagens 2 Std (start sonst 30--45 mhl) bei Zimmertemperatur (oberhalb 15 ~ C) stehen and benutzt zur ersten Waschung start Wasser 35 Vol~ Alkohol, durch den noch kein Serum- eiweiB ausflockt. Start das 1%eagens wie bisher trolofenweise zuzugeben, wird emlo- fohlen, es aus der Pipette rasch auszublasen, damit schon vor Einsetzen der Fgllung alles 1%eagens mit dem Serum vermischt ist und so aus homogener L5sung ein in allen Teilen gleich zusammengesetzter Niederschlag (VerhMtnis Na :K) entsteht. Dutch alle diese Verbesserungen konnte der Bestimmungsfehler auf 1/10 des bis- herigen vermindert werden and betriigt nicht mehr als 1%. Aus]i~hrung. Man 15st 25 g Co(N03) 2 �9 6 H~O in 280 ml Wasser und ffigt 12,5 ml Eisessig und etwa 10 mg KC1 hinzu. Hierzu gibt man 210 ml einer LSsung yon 120 g NaNOe in 180 ml Wasser und saugt Luft dutch die Mischnng, bis alle nitrosen Gase verschwunden sind. Dann l&Bt man 1 Monat bei 0 ~ stehen, bringt vor Benutzung ~uf Zimmertemloeratur und filtriert. (Der KC1-Zusatz soil S~ttigung an Kaliumnatriumkobaltinitritnieder- schlag bewirken.) Zur Kaliumbestimmung vermiseht man in einem Zentrifugenrohr 1 ml Serum mit 3 ml Reagens. Nach 2 Std zentrifugiert mart, waseht den Nieder- schlag mit 5 ml 35%igem Alkohol and danach zweimal mit 70%igem Alkohol (VolVo), 16st in 3 ml Wasser und versetzt zur colorimetrischen Co-Bestimmung nach I-I. 1%. D. JAcoss nnd W. S. HOFF~A~ 3 mit 1 ml l~oiger Cholinehloridl6sung und nach gutem Durchmischen welter mit 1 ml 2~oiger KaliumferroeyanidlSsung, ver- diinnt auf 6 ml, zentrifugiert yon etwaiger EiweiBtrtibung ab und lohotometriert die Grfinfi~rbung bei 600 m#. F. NEUM~N.

Fiir die direkte titrimet~'isehe Mikrobestimmung yon Calcium im Blutserum mit Dinatrium~ithylendiamintetraacetat (Komlolexon III) beschreiben A. C. KIBnIC~:, M. 1%oss und KArnAK E. 1%OGERS a zwei Methoden. Die erste erfordert 0,5 ml Serum, die Prot:eine werden mit Pikrins&ure entfernt und das Calcium mit Koml01exon I I I und Murexid als Indicator bei lo~ = 11,5 unter Yerwendung eines Lumitron lohoto-

1 Pharmazie 7, 746 (1952). Pharm. Inst., Med. Fak., Univ. Tokyo (Jaloan). 2 Bioehemie. J. 53, 213 (1953). Univ. 1%eading. 3 j . biol. Chemistry 93, 685 (1931) ; vgl. diese Z. 101, ~55 (1935).

Proc. Soc. exloer. Biol. IVied. $1, 353 (1952). Bronx Hoslo. , New York.

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