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Page 1: Zur Bestimmung von Vinylacetat in Vinylchlorid-acetat-Copolymeren

154 Berieht: Spezielle analytische Methoden

und X linear ist, kann die Bestimmung yon c~ aus X mittels einer graphischen Dar- stellung erfolgen, in der zr gegen X aufgetragen ist, a bewegt sich in den Grenzen zwischen 0 und 1. Fehlerbreite der Methode bei der Analyse technischer Produkte: 0,6--1,8~ . [1] Anal. Chem. 86, 1394--1396 (1964). Res. ])iv. U.S. Ind. Chem. Co., ])iv. of National ])istillers and Chem. Corp., Cincinnati, Ohio (USA). H. BIv.T,I~G

Zur Bestimmung yon Vinylaeetat in Vblylehlorid-aeetat-Copolymeren werden nach alkalischer Verseifung in zwei Stufen nach T. Sm~AZXKI, K. Kv~oTsv und K. IW~V~OTO [1] 0,3--1,3 g Copolymeres ( ~ 1 mMol Vinylaeetat) in 40 ml Aeeton gelSst und in einen 300 ml-Erlenmeyer-Kolben gegeben. Nach Zuffigen yon 15 ml 0,2 n methanolischer Natronlauge wird zur Alkoholyse des Vinylacetates in Vinyl- alkoho] and Essigs~uremethylester 3 rain unter Riiekflul~ gekocht, anschliel~end das Copolymere durch Zugabe yon 50 ml 50~ wgl~rigem Methanol ausgef~llt und die Mischung erneut 30 rain unter Rfieldiul~ geh~lten zur vollst~ndigen Ver- seifung des Essigs~uremethylesters. AnsehlieBende potentiometrische Titration mit 0,1 n Salzs~ure mit einem Glas-Kalomel-Elektrodenpaar liefert den Gehalt an Vinylacetat. [1] Japan Analyst 18, 619--623 (1964) [Jap~niseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nissin Kagaku Kogyo K. K., Kitafu-honmachi, Takefu, :Fuhui Pref. (Japan). I. BAYER

Hochmolekulares Polyacrylamid (PAM) und Copolymere yon u und Malelnsiim'eanhydl'id weisen im ultravioletten Bereich eine Absorption auf, die nach L. JA~KOWOS [1] zur quantitativen spektralphotometrischen Bestimmung herangezogen werden kann. Das Maximum ffir PAM liegt bei 208--212 am, ffir Lytron 886, eiuem Vinylacetat-Maleins~ureanhydrid-Copolymeren mit einem mitt- leren Molekulargewicht yon 2,0 �9 10 ~, bei 210--212 nm. Im Konzentrationsbereich unter 0,025~ befolgen beide Produkte in w~l]riger LSsung das Lambert-Beersche Gesetz. Bei hSheren Konzentrationen mug mit Standardkurven gearbeitet werden. Die Absorption ist fiber weite Bereiche unabh~ngig vom Molekulargewicht. [1] Anal. Chim. Acta 38, 225--227 (1965). Dept. Chem., Lafuyette College, Easton, Pa. (USA). G. N]~UBERT

Die polarographische Bestimmung yon Zinntetraphenyl in Polystyrol und Poly- vinylchlorid haben V. ]). B~ZUOLYJ, E.A. P~EOB~A~ENSKAJA und V.N. D ~ - T~IEVA [1] ausgearbeitet. Da Verbindungen yore Typ (CsHs)4Sn an der Queek- silbertropfelektrode gewShnlieh nieht reduziert werden, mul3 das organisehe Mate- rial vorher oxydiert werden. Die Veraschung mit Salpeter- und Salzs~ure fiihrt bei Polystyrol zu Verbindungen mit nitriertem Benzolring, die an der Quecksilber- tropfelektrode reduziert werden und die Bestimmung stSren. -- Arbeitsweise. 0,2 g zinnhaltiges Polystyrol werden in einem Kjeldahl-Kolben mit 2 ml 30~ H202-LSsung und 6 ml konz. Schwefels~ure iibergossen, nach Beendigung der stiirmischen Reaktion wird bis zum ])unkelwerden des Polymers erw~rmt, vor- sichtig 2 ml konz. Salzs~iure zugegeben und bis zur vSlligen LSsung erw~rmt. Nach dem Abkiihlen wird die LSsung quantitativ in einen 50 ml-MeBkolben ge- geben und his zur Marke mit einer Mischung yon 4 n NH~C1-L6sung ~ 10~ Salzs~ure ( l + l ) aufgefiillt. 5 ml dieser LSsung werden polarographisch mit einem Anfangspotential yon -- 0,2 V bestimmt. ])er Zinngehalt wird mit einer Eiehkurve ermittelt, die unter den gleiehen Bedingtmgen aufgestellt wird. [1] ~. Anal. Chim. 19, 1033--1035 (1964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) All- unions-Forschungsinstitut ffir Monokristalle, Szintillationsmaterialien und be- sonders reine chemische Stoffe, Charkov (UdSSR). E. WI~GAND

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