208 Bericht: Spezielle analy~isehe Methoden

gehalt der Probe wird naeh einer Eichkurve erraittelt. Bei Chloroformraengen yon 0,0025--0,06% betrggt die Abweiehung vora theoretischen Wert 0,00014--0,0017~ .

1 Analyt. Chemistry 29, 1037--1039 (1957). Diamond Alkali Co., Painesville, Ohio (USA). Ev~ N~tmAVS

Zur Feststelinng des Gehaltes yon p-Nitroehlorbenzol in o-l~itroehlorbenzol fiihrten M. A. PO~T~OV und L. A. MVzY~E~o 1 folgende Bestiraraungen aus: 1. Pyknoraetrisehe Ermitt lung des spezifischen Gewichts des reinen o- und p-Nitro- ehlorbenzols sowie der Geraisehe der beiden Stoffe bei 30--90 ~ C. Der Teraperatur- koeffizient wurde in Ubereinstiramung rait Literaturangaben zu 0,001 bestimmt. 2. Es warden die Polytherraen des Breehungsindexes derselben Stoffe bei 40~90~ festgestellt. Der Temperaturkoeffizient betr~gt 0,0005. 3. Es wurden die Isotherraen des Brechungsindexes derselben Stoffe bei 70, 50 und 40~ bestimrat und die Additi- viti~t des Indexes bei weehselnder Zusamraensetzung naehgewiesen; es ergab sich, dait eine Ver~nderung in der Zusararaensetzung des Geraisches um 1% den Brechungs- index um 0,00018 versehiebt. - - Aus den (tabellenm~]ig dargestellten) Versuchs- ergebnissen folgt, dal~ die Reproduzierbarkeit der Analysen bei • 1% liegt, und zwar bei Bestimmung aus derselben Probe, jedoch mit versehiedcnen Operationen. Zu den Messungen diente ein selbstgebautes Reffaktoraeter, das empfindiicher war als das Abbe-Refraktoraeter.

1 ~. anal. Chim. 12, 406--410 (1957) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fas%). Voro~ilov Inst. L organ. Halbprodd. u. Farbstoffe, Rube~noje. A .v . WtLPERT

Eine Methode zur Bestimmung yon 4-Aminodiphenyl,in teehnisehem Diphenyl- amin bzw. i t /I)est i l lat ionsri iekst~nden yon Diphenylarain wird yon H. E. STAGG und R. H. REED 1 beschrieben. Die Methode beruht darauf, dab die prim~ren Amine wie Anilin und 4-Aminodiphenyl (das letzte ist carcinogen) mit verdiinnter Salz- si~ure extrahiert, diazotiert trod naeh Urasatz rait R-Salz (Dinatrium-2-naphthol- 3,6-disulfonat) auf Rundfilter ehroraatographiert werden. Naeh Elution des Strei- fens, der das Kupplungsprodukt mit 4-Aminodiphenyl enth~lt, wird dieses colori- metriert. Arbeitsweise. Man kocht 1 g technisches Diphenylamin rait 5 ral etwa 0,5n Salzs~ure 1 rain lang, kiihlt die entstandene Suspension mit Eiswasser und fiigt 0,2 ml 0,5n NatriumnitritlSsung hinzu. Nach 2 min wird die Suspension in ein Geraisch yon 2 ral 0,05n R-salzlSsung und 5 m] Ira Natriurahydrogencarbonat-

�9 16sung gegossen und 5 min beiseite gestellt. Dann werden 5 ml 1 n Natronlauge hinzugefiigt und die LSsung wird naeh der Rundfiltermethode 2 auf 6 Stiiek Rund- filter Whatraan Nr. 1 (32 cra I)urchmesser) ehromatographiert. Nachdera das Chromatogramra mit 0,1 n Natronlauge entwickelt worden ist, wird die innere Zone mit einem Durehmesser yon 17 era herausgeschnitten. Diese Papierscheiben werden dann auf eine Perspex-Platte gelegt, die 25 • 25 • 1 cm railer und die einen kreis- f6rmigen Kanal yon 1 cm Breite und 0,5 cm Tiefe enth~lt. Im Boden des Kanals befindet sich ein Loch yon 0,5 cm ~ . Auf die Papierscheiben wird eine Glasplatte yon 25 • 25 cm gelegt, die mit StahlblSeken yon etwa 5 Pfund Gewicht beschwert wird. Ira Mittelpunkt der Glasplatte befindet sich eine Bohrung yon 1 era r in die mittels eines Gummistopfens ein mit 0,1n Natronlauge gef'fflltes Calciurachlorid- rShrehen zur Elution eingesetzt ist. Unter diese Anordnung wird ein Becherglas yon 100 ral gestellt. Zur Elution der Papierseheiben sind etwa 70 ml 0 , ln Natronlauge erforderlieh. Das Eluat wird mit 0,1n NaOH-LSsung auf genau 100 ral verdiinnt und in einer 2- bzw. 4 cm=Kiivette gegen Wasser als Blindwert co]orimetriert.

1 Analyst 82, 503--506 (1957). Imp. Chem. Ind. Ltd., Blaekley, Manchester (England). - - 2 B~ow:~, W. G. : I~ature 143, 337 (1939) ; vgl..diese Z. 126,102 (1943).

G. KAINZ