208 Bericht: Spezielle analy~isehe Methoden gehalt der Probe wird naeh einer Eichkurve erraittelt. Bei Chloroformraengen yon 0,0025--0,06% betrggt die Abweiehung vora theoretischen Wert 0,00014--0,0017~ . 1 Analyt. Chemistry 29, 1037--1039 (1957). Diamond Alkali Co., Painesville, Ohio (USA). Ev~ N~tmAVS Zur Feststelinng des Gehaltes yon p-Nitroehlorbenzol in o-l~itroehlorbenzol fiihrten M. A. PO~T~OV und L. A. MVzY~E~o 1 folgende Bestiraraungen aus: 1. Pyknoraetrisehe Ermittlung des spezifischen Gewichts des reinen o- und p-Nitro- ehlorbenzols sowie der Geraisehe der beiden Stoffe bei 30--90 ~C. Der Teraperatur- koeffizient wurde in Ubereinstiramung rait Literaturangaben zu 0,001 bestimmt. 2. Es warden die Polytherraen des Breehungsindexes derselben Stoffe bei 40~90~ festgestellt. Der Temperaturkoeffizient betr~gt 0,0005. 3. Es wurden die Isotherraen des Brechungsindexes derselben Stoffe bei 70, 50 und 40~ bestimrat und die Additi- viti~t des Indexes bei weehselnder Zusamraensetzung naehgewiesen; es ergab sich, dait eine Ver~nderung in der Zusararaensetzung des Geraisches um 1% den Brechungs- index um 0,00018 versehiebt. -- Aus den (tabellenm~]ig dargestellten) Versuchs- ergebnissen folgt, dal~ die Reproduzierbarkeit der Analysen bei • 1% liegt, und zwar bei Bestimmung aus derselben Probe, jedoch mit versehiedcnen Operationen. Zu den Messungen diente ein selbstgebautes Reffaktoraeter, das empfindiicher war als das Abbe-Refraktoraeter. 1 ~. anal. Chim. 12, 406--410 (1957) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fas%). Voro~ilov Inst. L organ. Halbprodd. u. Farbstoffe, Rube~noje. A.v. WtLPERT Eine Methode zur Bestimmung yon 4-Aminodiphenyl,in teehnisehem Diphenyl- amin bzw. it/I)estillationsriiekst~nden yon Diphenylarain wird yon H. E. STAGG und R. H. REED 1 beschrieben. Die Methode beruht darauf, dab die prim~ren Amine wie Anilin und 4-Aminodiphenyl (das letzte ist carcinogen) mit verdiinnter Salz- si~ure extrahiert, diazotiert trod naeh Urasatz rait R-Salz (Dinatrium-2-naphthol- 3,6-disulfonat) auf Rundfilter ehroraatographiert werden. Naeh Elution des Strei- fens, der das Kupplungsprodukt mit 4-Aminodiphenyl enth~lt, wird dieses colori- metriert. Arbeitsweise. Man kocht 1 g technisches Diphenylamin rait 5 ral etwa 0,5n Salzs~ure 1 rain lang, kiihlt die entstandene Suspension mit Eiswasser und fiigt 0,2 ml 0,5n NatriumnitritlSsung hinzu. Nach 2 min wird die Suspension in ein Geraisch yon 2 ral 0,05n R-salzlSsung und 5 m] Ira Natriurahydrogencarbonat- 16sung gegossen und 5 min beiseite gestellt. Dann werden 5 ml 1 n Natronlauge hinzugefiigt und die LSsung wird naeh der Rundfiltermethode 2 auf 6 Stiiek Rund- filter Whatraan Nr. 1 (32 cra I)urchmesser) ehromatographiert. Nachdera das Chromatogramra mit 0,1 n Natronlauge entwickelt worden ist, wird die innere Zone mit einem Durehmesser yon 17 era herausgeschnitten. Diese Papierscheiben werden dann auf eine Perspex-Platte gelegt, die 25 • 25 • 1 cm railer und die einen kreis- f6rmigen Kanal yon 1 cm Breite und 0,5 cm Tiefe enth~lt. Im Boden des Kanals befindet sich ein Loch yon 0,5 cm ~. Auf die Papierscheiben wird eine Glasplatte yon 25 • 25 cm gelegt, die mit StahlblSeken yon etwa 5 Pfund Gewicht beschwert wird. Ira Mittelpunkt der Glasplatte befindet sich eine Bohrung yon 1 era r in die mittels eines Gummistopfens ein mit 0,1n Natronlauge gef'fflltes Calciurachlorid- rShrehen zur Elution eingesetzt ist. Unter diese Anordnung wird ein Becherglas yon 100 ral gestellt. Zur Elution der Papierseheiben sind etwa 70 ml 0,ln Natronlauge erforderlieh. Das Eluat wird mit 0,1n NaOH-LSsung auf genau 100 ral verdiinnt und in einer 2- bzw. 4 cm=Kiivette gegen Wasser als Blindwert co]orimetriert. 1 Analyst 82, 503--506 (1957). Imp. Chem. Ind. Ltd., Blaekley, Manchester (England). -- 2 B~ow:~, W. G. : I~ature 143, 337 (1939) ; vgl..diese Z. 126,102 (1943). G. KAINZ

Zur Feststellung des Gehaltes von p-Nitrochlorbenzol in o-Nitrochlorbenzol

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208 Bericht: Spezielle analy~isehe Methoden

gehalt der Probe wird naeh einer Eichkurve erraittelt. Bei Chloroformraengen yon 0,0025--0,06% betrggt die Abweiehung vora theoretischen Wert 0,00014--0,0017~ .

1 Analyt. Chemistry 29, 1037--1039 (1957). Diamond Alkali Co., Painesville, Ohio (USA). Ev~ N~tmAVS

Zur Feststelinng des Gehaltes yon p-Nitroehlorbenzol in o-l~itroehlorbenzol fiihrten M. A. PO~T~OV und L. A. MVzY~E~o 1 folgende Bestiraraungen aus: 1. Pyknoraetrisehe Ermitt lung des spezifischen Gewichts des reinen o- und p-Nitro- ehlorbenzols sowie der Geraisehe der beiden Stoffe bei 30--90 ~ C. Der Teraperatur- koeffizient wurde in Ubereinstiramung rait Literaturangaben zu 0,001 bestimmt. 2. Es warden die Polytherraen des Breehungsindexes derselben Stoffe bei 40~90~ festgestellt. Der Temperaturkoeffizient betr~gt 0,0005. 3. Es wurden die Isotherraen des Brechungsindexes derselben Stoffe bei 70, 50 und 40~ bestimrat und die Additi- viti~t des Indexes bei weehselnder Zusamraensetzung naehgewiesen; es ergab sich, dait eine Ver~nderung in der Zusararaensetzung des Geraisches um 1% den Brechungs- index um 0,00018 versehiebt. - - Aus den (tabellenm~]ig dargestellten) Versuchs- ergebnissen folgt, dal~ die Reproduzierbarkeit der Analysen bei • 1% liegt, und zwar bei Bestimmung aus derselben Probe, jedoch mit versehiedcnen Operationen. Zu den Messungen diente ein selbstgebautes Reffaktoraeter, das empfindiicher war als das Abbe-Refraktoraeter.

1 ~. anal. Chim. 12, 406--410 (1957) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fas%). Voro~ilov Inst. L organ. Halbprodd. u. Farbstoffe, Rube~noje. A .v . WtLPERT

Eine Methode zur Bestimmung yon 4-Aminodiphenyl,in teehnisehem Diphenyl- amin bzw. i t /I)est i l lat ionsri iekst~nden yon Diphenylarain wird yon H. E. STAGG und R. H. REED 1 beschrieben. Die Methode beruht darauf, dab die prim~ren Amine wie Anilin und 4-Aminodiphenyl (das letzte ist carcinogen) mit verdiinnter Salz- si~ure extrahiert, diazotiert trod naeh Urasatz rait R-Salz (Dinatrium-2-naphthol- 3,6-disulfonat) auf Rundfilter ehroraatographiert werden. Naeh Elution des Strei- fens, der das Kupplungsprodukt mit 4-Aminodiphenyl enth~lt, wird dieses colori- metriert. Arbeitsweise. Man kocht 1 g technisches Diphenylamin rait 5 ral etwa 0,5n Salzs~ure 1 rain lang, kiihlt die entstandene Suspension mit Eiswasser und fiigt 0,2 ml 0,5n NatriumnitritlSsung hinzu. Nach 2 min wird die Suspension in ein Geraisch yon 2 ral 0,05n R-salzlSsung und 5 m] Ira Natriurahydrogencarbonat-

�9 16sung gegossen und 5 min beiseite gestellt. Dann werden 5 ml 1 n Natronlauge hinzugefiigt und die LSsung wird naeh der Rundfiltermethode 2 auf 6 Stiiek Rund- filter Whatraan Nr. 1 (32 cra I)urchmesser) ehromatographiert. Nachdera das Chromatogramra mit 0,1 n Natronlauge entwickelt worden ist, wird die innere Zone mit einem Durehmesser yon 17 era herausgeschnitten. Diese Papierscheiben werden dann auf eine Perspex-Platte gelegt, die 25 • 25 • 1 cm railer und die einen kreis- f6rmigen Kanal yon 1 cm Breite und 0,5 cm Tiefe enth~lt. Im Boden des Kanals befindet sich ein Loch yon 0,5 cm ~ . Auf die Papierscheiben wird eine Glasplatte yon 25 • 25 cm gelegt, die mit StahlblSeken yon etwa 5 Pfund Gewicht beschwert wird. Ira Mittelpunkt der Glasplatte befindet sich eine Bohrung yon 1 era r in die mittels eines Gummistopfens ein mit 0,1n Natronlauge gef'fflltes Calciurachlorid- rShrehen zur Elution eingesetzt ist. Unter diese Anordnung wird ein Becherglas yon 100 ral gestellt. Zur Elution der Papierseheiben sind etwa 70 ml 0 , ln Natronlauge erforderlieh. Das Eluat wird mit 0,1n NaOH-LSsung auf genau 100 ral verdiinnt und in einer 2- bzw. 4 cm=Kiivette gegen Wasser als Blindwert co]orimetriert.

1 Analyst 82, 503--506 (1957). Imp. Chem. Ind. Ltd., Blaekley, Manchester (England). - - 2 B~ow:~, W. G. : I~ature 143, 337 (1939) ; vgl..diese Z. 126,102 (1943).

G. KAINZ