1. Analyse yon Lebensmit te ln 173

Zur Phosphorbes t immung in Milehlipoiden schlagen L.M. Sr~IT~, R.R. LowRY und E. L. JACK 1 ein modifiziertes Veffahren yon W. D. I-IARnlS und P. PO]?AT 2 vor. Von der Lipoidl5sung bekannter Konzentra t ion gibt man 20 ml in ein 35 ml Reagensglas, das 2 Glasperlen enth~lt. Nach Verdunstung des LSsungsmittels im Wasserbad bei 70 ~ C wird 1,0 m172% ige Perehlors~ure zugegeben. Zur Vermeidung yon Explosionen daft das Lipoidgewicht 75 mg nieht iibersehreiten. Nach Zusatz yon 2 Tr. Salpeters~ure wird fiber einem Mikrobrenner unter st~tndigem Schfitteln erw~rmt. SchlieBlieh wird bis zur Klarheit , und Farblosigkeit und bis weiBe D~mpfe yon Perehlors~ure auftreten, gekocht. Naeh weiterem Zusatz yon 2 Tr. Salpeters/~ure wird in einem Mikro-Kjeldahl-Gestell unter Vermeidung yon Perehlors/~ureverlusten gekoeht. Nach dem Abkfihlen verdfinnt man mi t 15 ml Wasser, setzt 1,0 ml 5~ Ammoniummolybdat lSsung und 2 ,0ml , ,Elon"-LSsung (0,5 g p-Methylaminophenolsulfat , 12,5 g Natr iumhydrogensulf i t 2,4 g Natriumsulfi t auf 100 ml aufgeffillt) zu und verdi innt auf 20 ml. Nach 15 min wird die Absorpt ion bei 820 m # gemessen und der Phosphorgehal t mittels einer Eichkurve berechnet. - - Die Oxydation soll mSgliehst unter einem Abzug hinter Sieherheitsglas mit Gummihandschuhen und Gesiehtsschutz durchgeffihrt werden.

1 j . Dairy Sei. 42, 552--553 (1959). Dep. Dairy Ind., Univ. Daris, Calif. (USA). - - 2 j . Amer. Oil Chemists ' Soe. 31, 124 (1954). B. ROSSMA~-~

Die Bes t immung der Trockenmasse in Kiise und Schmelzkiise ist yore Inter- nationalen Mitehwirt~chaftsverband 1 standardisier t worden: E twa 20 g Sand werden zusammen mit einem Glasstab in einer Nickel- oder Aluminiumsehale (2 cm hoeh, 6 - -8 cm 2~) hei 105~ bis zur Gewiehtskonstanz getrocknet. Man w/~gt, br ingt dann etwa 3 g der vorberei te ten K~seprobe in die Sehale und w/~gt wieder. Man verreibt die Ki~semasse sorgf~ltig mi t dem Sand mi t Hilfe des Glasstabes und t rocknet 4 Std im Trockenschrank bei 105 ~ C. Nach Abkiihlen im Exsiecator wird gewogen. Man setzt die Trocknung so lange fort, bis Gewiehtskonstanz erreieht ist, wobei die Probe jeweils 1/2 Std im Troekenschrank verbleibt.

Milchwissenschaft 14, 259 (1959). L. AC~ER

tJber die Anwendung der Gegenstromvertei inng zur Isolierung yon Carotinoiden, Cumestrol, Chlorogensliure und Antibioticis berichten C. t~. T~oMPsosr, A .L . CV~L und E. M. BICKOFF 1. Die genaue Methodik ist in ausffihrlichen Arbeiten2, a beschrieben. Zur lsolierung der Carotinoide aus Orangensaft 2 wird dieser zun~chst verseift und mit einem System Methanol-Skellysolve B fraktioniert . Die einzelnen Frakt ionen werden dann der Gegenstromverteilung mit Benzol-Skellysolve B-87~ Methanol unterworfen. Aus Ulmenbliittern kOnnen die Carotinoide ebenso isoliert werden, wenn vorher Chlorophyll entfernt wird. Die Darstellun 9 eines kristallisierten Oestrogens (Cumestrol) aus Klee a gelingt, naeh vorheriger Reinigung und Frakt ionierung des Pflanzenmaterials, dm'eh Verwendung yon seehs verschie- denen LSsungsmittel-Systemen, Aceton-Xther-Wasser-Skellysolve B (10 : 5 : 5 : 2), Chloroform-Tetraehlorkohlenstoff-~Iethanol-Wasser (2 : 2 : 3 : 2), Methanol-Benzol- J~ther-Wasser (4 : 4 : 1 : 1), Skellysolve B-Essigsi~ure~thylester-Methanol-Tetra- chlorkohlenstoff-Wasser (1 : 1 : 1 : 1 : 1), Aceton-Tetrachlorkohlenstoff-Wasser (2 : 1 : 1), Aceton-Tetrachlorkohlenstoff-Wasser-Methanol (10 : 5 : 5 : 1). Die Sub- stanz wurde ansehlie~?end auch synthetisiert . Der Name Cumestrol leitet sich yon der Cumarin-~hnliehen S t ruk tur ab. - - Bei der Untersuchung yon Pfirsichen 4 in einem System Essigsi~ure/ithylester-2 m Phosphatpuffer (pE 3,0) wurde neben