382 Bericht: Chemische Analyse organischer Stoffe.

und destilliert. Die Fraktion yon 65--85~ C wird verwendet). Zum Entwickeln benutzt man Petrol~ther mit 5 Vol% ~ther oder, zwecks besserer Trennung, naeheinander folgende ~ther-Petrol~ther- Gemische:

Volumen in Milliliter . . 50 50 50 50 50 200 100 Petrol~ther in Prozent 100 99 98 97 96 95 90 ~ ther in Prozent . . . . 0 1 2 3 4 5 10

Die angegebenen Mengen gelten fiir ein mit 18 g Adsorbens besehiektes Glasrohr (1,8 • 40 cm). Zuniiohst werden 50ml Petrolhther und dann die LSsung der Dinitro- benzoate dureh die S~lJle gedrii(kt (zweckm~Big mit PmBluft) und ansehlieBend entwickelt. Das Eluat wird in 5 ml-FIaktionen aufgefangen und die optische Diehte der LSsungen bei 240 m# gemessen. Dutch Abdampfen des LSsungsmittels kSnnen die einzelnen Dinitrobenzoate isoliert werden. - - Primate Alkohole, welche glatter reagieren als sekund~Ie oder tertiare, k~nnen noch in 1--2 �9 10 -~ molarer Kon- zentration nachgewiesen werden. Fiir sekund~re Alkohole (Isopropyl-, see. Butyl- alkohol) liegt die Naehweisgmnze bei 1,10 -3 m, tert. Butylalkohol muB in 0,1 molarer Konzentration vorliegen. H. S~RLICm

Zur photometrischen Bestimmung yon fl-Indolyltuttersiiure erhitzt man naeh C. W. BALLARD und S. SPIelS1 5 ml einer LSsung mit bis zu 0,2 mg dieser Ver- bindung im Wasserbad unter Zusatz yon 1 ml einer 0,1%igen Formaldehydl5sung, 1 ml einer l%igen Queeksilber(II)-sulfatlSsung in 1:8 verdiinnter Sehwefels~ure und 10 m160% iger Schwefelss und mischt krs Nach 10 rain wird auf Raum- temperatur abgekiihlt und die Extinktion in 1 cm-Kiivette mit ILFO~D-Filter 605 gegen einen Blindversueh gemessen. Man liest die entspreehende Konzentration an ~-Indo]ylbutterss auf einer Eichkurve ab. Die Reaktion ist spezifisch, da Indol nur 1/20 der Farbintensit~t yon//-Indolylbutterss gibt; die beiden Ss ~-Indolylessigs~ure und fl-Indolylpropions~ure geben Farben mit ~hnliehen Absorp- tionsspektren, aber diejenige der/J-Indolylbuttersiiure ist wesentlich intensiver und die sehwaet,e Fiirbung yon Indolylessigsaure ist unbest~ndig. Keine der F~rbungen ist 15slieh in Xther, Chloroform, Benzin, Toluol und niedrig siedendem Petrolather, die F~rbung yon Indolylessigsaure ist aueh in Amylalkohol unl5slich, w~hrend sich die der beiden anderen S~uren darin 15sen. E. BA~RTIC~.

Die colorimetrisehe Besfimmung kleiner Mengen zweiwertiger Phenole nach D. N. u und C. A. GOLDI~A ~ beruht auf der Reaktion dieser Substanzen mit ammoniakalischer CadmiumsulfatlSsung unter Bfldung gefiirbter Verbindungen, deren Farbintensit~t ermittelt wird. - - Man versetzt 4 ml der waBrigen Probe- 15sung mit 0,05 ml 0,1 n ammoniakalischer Cadmiumsulfatl6sung und mit 0,1 ml 25%igem Ammoniak. Hierbei geben Hydrochinon eine gelbrosa F~rbung, die naeh 5 min gelbbraun wird, Resorcin eine strohgelbe F~rbung, deren Intensit~it sehr langsam ansteigt und ihr Maximum nach 15--17 Std erreieht, Brenzeatechin eine sehr sehwache gelbe F~rbung, mit einem Maximum nach 15 min. Die genauesten Werte werden erhalten, wenn die Colorimetrierung yon Hydroehinon 10 mill, yon Resorcin 30 min und yon Brenzcateehin 15 rain nach Zugabe der Reagenzien dureh- gefiihrt wird. Die Genauigkeit der Bestimmung (in rag) betr~gt bei Hydrochinon 0,01, bei Resorcin 0,005 und bei Brenzcateehin 0,01; die kleinste zu bestimmende Menge in rag/4 ml betr~gt bei ttydrochinon 0,005, bei Resorein 0,002 und bei Brenzcatechin 0,005. A. TROFIMOW.

1 Analyst. (Lend.) 76, 664 (1951). May and Baker, Ltd., Dagenham. ~. prikl. Chim. (J. prakt. Chem.) 24, 1214 (1951) [Russisch].