220 Bericht: Spezielle analytische Methoden

6~ w~l]riger 4-Chlorresoreinl5sung versetzt und mit Wasser auf 5 ml auf- geffillt. Nach 2 Std wird die Absorption bei 640 m# gegen einen Blindansatz ge- messen und der Zinkgehalt einer unter gleiehen ]~edingungen aufgestellten Eich- kurve entnommen. Die Bestimmung yon Zink gelingt neben grS~eren Mengen anderer Metalle, mit Ausnahme yon Cadmium, das aber nicht in stSrenden Konzen- trationen im biologischen Material vorliegt. Beleganalysen zeigen die Brauchbar- keit des beschriebenen Verfahrens. - - CitratpufferlSsung. 25 g Citronens~ure (Mono- hy&'at) werden in 300 ml Wasser gelSst. Der p~-Wert wird mit Ammoniak (1 -~ 1) auf 8,5 ~ 0,1 eingestellt und das Volumen mit Wasser auf 500 m] aufgeffillt. Enth~l~ der Puffer Zink, so kann er dureh Na-di~thyldithioearbamatextraktion gereinigt werden.

1 Analyt. Chemistry 30, 404--409 (1958). Dep. Nat. Health Welfare, Ottawa, (Canada). H. Z I ~ E ~

Zur quantitativen Bestimmung der Sulfhydrylgruppen in Geweben modifizier~ T. PATZ]~K z die Methode yon P. ~ESCH und E. KuN 2. Einestei]s besehreibt er am Beispiel des Glutatbions die Veranderungen der Methode, anderenteils maeht er auf viele Feh]erque]len anfmerksam, die unter anderem in der Qualitat der ver- wendeten Chemikalien liegen. Die Anderungen der Methode betreffen Anpassungen an vorhandene Apparate und Verwendung yon Teflen versehiedener anderer Gerate. Auch fiber die Empfindliehkeit des Verfahrens wird berichtet. Das bestmbgliche Er- gebnis wird bei Einsatz von 10 mg frisehen Gewebes erzielt. Aber trotz aller ~nde- rungsversuche wird die )/Iethode yon FLEsc]~ and KvN als unzuverlassig bezeichnet.

1 BI]J]. Aoad. pol. Sci., S~r. biol., 5, 371--374 (1957). Inst. Onkologie, Gliwice (G]eiwitz). -- 2 Proc. Soe. exp. Biol. Med. 74, 249 (1950); vg]. diese Z. 134, 79 (1951/52). B. ~ o s s ~ A ~

~ber eine elektrometrisehe Methode fiir die Bestimmung yon Chlorid im Serum und anderen biologisehen Flilssigkeiien berichten D. S~LIGSON, G. J. McCoRMICK und K. SLEE~AN ~. Die yon B. CVIVlVING~-~, P. L. KInK und S. C. BROOK e beschrie- bene Bestimmungsmethode yon 0 - - i #Mol Chlorid wird dutch Verwendung eines speziellen elektrisehen ~iihrers und einer Mikrobiirette nach P. F. SC~O~,ANI)]~R a modifiziert. Die Methode beruht darauf daI~ Chlorid mit Silbernitrat t i triert und der Endpunkt mittels eines empfindlichen Galvanometers angezeigt wird, das den durch das ,,dissimilare" Elektrodenpaar (Sflberkugel und amalgamiertes Silber- blech) gelieferten Strom mi2t, wenn der erste Sflberiiberschnl] auftritt. Durch die Abanderung wird die Bestimmungsdauer (frfihere Zutropfgeschwindigkeit a]le 30 see, j etzt 2-- 3 sec) herabgesetzt. Anl~erdem wird durch Vergleichsmessung einer 0,1 n Salz- saute mit Serum festgestellt, daI~ Protein die Bestimmung nicht stOrt, so dal~ Serum, l~i~ekenmar~sfli~ssigkeit und Urin direkt untersucht werden kOnnen. Gewebe kOnnen unter Zugabe yon 20 Teilen 5~ NatriumcarbonatlSsung verascht (600 ~ C), die Asehe in Schwefelsaure gelOst und der Chloridgehalt dann ebenfalls bestimmt werden. Die Fehlergrenze liegt unter 0,50/o. Eine Bestimmung dauert 1--2 rain. Die Apparatur und die Durehffihrung des Verfahrens sind sehr genau besehrieben.

Clin. Chemistry 4, 159--169 (1958). Univ. Philadelphia, Pa. und Army ~r Center, Washington, D.C. (USA). -- e J. biol. Chemistry 139, 11 (1941). -- a Science 95, 177 (1942); vgl. diese Z. 129, 75 (1949). U~SULA B A U ~ A ~

Die spektrophotometrisehe Best immung yon Chloriden in SehweiB und Serum dureh Bildung eines Farbkomplexes mit s-Diphenylearbazon und Queeksilber(II)- nitrat beschreiben J . L. GERL~C~ und R. G. F~AzIv, R 1. -- Reinigung yon s-Diphenyl- earbazou (DPC). ~r 15st 5 g kauf/iches DPC (Fp 154--156 ~ C, DP-carbazidhaltig !) in 75 ml warmem Athanol und gibt diese Lbsung zu einer LSsung yon 25 g Natrium-