Bericht: Spezielle analytische Methoden. I. Analyse yon Lebensmittein 457

IV. Speziel le ana ly t i sche Methoden

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Mal]analytische Bestinnnung' der Kohlensiiure im Wein. 57ach J. S C H ~ Y D ~ und F. EI~I ~1 karm man die Kohlens~ure im Wein mal]analytisch bes~immen, indem man 20 ml Wein schnell in die l l /2--2fache Menge wasserstoffperoxydhaltiger Barytlauge (siehe unten) einflie~en l~l~t. Man kocht kurz auf, kiihlt unmittelbar darauf raseh auf Zimmertemperatur ab, um s~Srendes Absorbieren der LuftkoMens~ure zu vermeiden. Der durch Ffltrieren oder besser Zentrifugieren abgetrenn~e Nieder- schlag wird zweimal mit etwa 20 ml Wasser gewasehen und in Wasser aufgenommen. Dann gibt man 4 Tropfen Indicator (0,025 g Thymolblau in 20 m] All~oho] gelSst) zu, neutralisiert mit 0,2 n Salzsaure vorsichtig auf reine Gelbf~rbung und legt bier- auf 0,2 n Salzs~ture bis zur deutlichen Rotfarbung ~or. Durch Aufkochen wird die Kohlens~ure vertrieben. Nach dem Abkiih]en wird mit 0,2 n Kalilauge bis zur beginnenden B]aufarbung zuriicktitriert. Die Milliliter 0,2 n Salzs~ture - - Milliliter 0,2 n Kalilauge real 0,22 ergeben Gramme Kohlens~ure im Liter Wein. - - Peroxyd- haltige Barytlauge. Man 16st 32 g Ba(OH)2 �9 8H20 lmter Aufkochen in 1 1 Wasser, fiillt naeh dem Absetzen die klare LSsung in eine mit Gummistopfen gut verschlie~. bare Flasche und setzt 2 ml 30~ Wasserstoffperoxyd zu.

1 Mitt. Klosterneuburg, Serie A, Rebe und Wein, V, 3 9 - 4 2 (1955). Land- wirtsch.-Chem. Bundesvers.-anst. Wien u. Landes-Wein- u. Obstbauschule Krems (0sterreich). B. R o s s ~ -

Zur Sulfaibestimmung hn Wehi benutzt J . S c ~ D ~ 1 die komptexo- metrische Titration. - - Aus]i~hrung. Zu 25 m] Wein werden in einem Zentrifugen- gl~schen 2--3 ml J~thanol gegeben, so dal~ ein Gehalt yon 20 Vo]-~ entsteht. Dann setzt man 0,6 m] Salpetersiiure (D 1,40) und 1 ml F~llungsreagens [25 g Bleinitrat gelSst in 100 m] Wasser -~ 1,5 ml Sa]peters~ure, (D 1,40)] zu. Naeh Durchmischen und Absetzen des Niederschlages wird zentrifugiert, die LSsung abgegossen und der Niedersehlag zweimal mit je 25 ml friseh bereiteter Waschfliissigkeit [gleiehe Tefle Salpeters~ure (1:20) und 96~ J~thanol] gewasehen und zentrifugiert. Der ~iederschlag wird mit 50 m] Wasser in einen Titrierko]ben gesptilt, in dem bereits 5 m] 0,1 m ADTA-LSsung vorgelegt sind. Naeh Zugabe yon 2 ml Puffer- 15sung (54 g Ammoninmeh]orid und 350 m] 25~ Ammoniak ha Liter) und einer Spatelspitze Indicator (Eriochromsehwarz T~-NaC], 1:500) wird mi~ 0,t m Zink- ehloridl(~sung (13,7 g Zinkchlorid + einige Tropfen Sa]zs~ure zu 1 1 gelSst und gegen die Ma~lSsung eingestellt) ti~riert. Der Indicatorumschlag yon Blau auf Weinrot ist sehr scharf zu erkennen. Berechnung: ( 5 , 0 0 - ml 0,1 m ZuC12-LSsung ) • 0,697 = Gramme K2SO a in 1 1 Wein.

Mitt. Klosterneuburg, Serie A, Rebe und Wein, VI, Nr. 4, 3 Seiten (1956). Ldw.-Chem. Bundesvers.-anst. Wien (0sterreich). B. ~oss~l~ .~

Zur maBanalytischen Bestimmung der Phosphors~ure in der Weinasche emp- fiehlt J. Sc]~T]~u 1 das etwas abge~nderte Verfahren yon E. I~WC~-MADSE~ und T. ]~JAEI~GJtRD 2. StSrende ](ationen, besonders Eisen und Aluminium, werden durch Ka~ionenaustauscher entfernt. - - Aus]i~hrung. Die Asehe yon 25 ml Wein wird in 0,5 ml 2 n Salzs~ure und etwas Wasser ge]Sst. Dann se~zt man in einem Beeherglas 0,15 g Kationenaus~auscher (H-Form, Amberlite Ii~ 120, Dowex 50 o.~., Mengenangabe bezieht sieh auf Trockensubstanz, daher Feuehtigkeit beriick- sichtigen) zu, kocht kurz auf, filtriert und wascht zweimal mit Wasser nach. ~ach Zusatz yon 2 Tropfen Misehindicator (0,04 g Methylorange gelSst in 20 ml Wasser -{- 0,20 g Bromkresolgriin und 0,04 g Me,by]rot gel6st in 80 ml J~thanol) neutra]i-