434 Berieht: Analyse organiseher Stoffe

nach jeder Zugabe 1 rain gut dutch. Die Zngabe wird so lange fortgefiihrt, his ein bleibender Niederschlag yon Kupferhydroxid entsteht. ]:)ann fiigt man 10 ml ~th~nol zu, schfittelt 1 rain nnd fiigt, falls der Niederschlag sich aufl6st, noch ein- real KupferehloridlSsung zu. Der Niederschlag wird abfi]triert, mit drei 5 ml- Portionen 0,75 m Natronlauge in Athanol gewaschen (die Waschl6sung daft nicht mehr als 10~ Wasser enthalten) und die mit dem Filtrat vereinigte WaschlSsung mit ~thanol auf 100 ml verdfinnt. Die Absorption wird bei 653 nm gegen eine ent- sprechend behandelte Blind]6sung gemessen und der Glyceringehalt einer Eieh- kurve entnommen. St5rungen durch andere Polyhydroxyverbindungen k6nnen nicht festgestellt werden. Athylenglykol und PolyEthylenglykol bilden ebenfMls 15sliehe Kupferkomplexe, jedoch ist die Absorption bei 635 nm im Vergleieh zu dem Kupfer- Glycerinkomplex sehr gering. [1] Anal. Chim. Acta 82, 227--234 (1965). Dept. Applied Chem., Coll. Techn., Loughborough, Leicestershire (England). G. Scm~,wn

Zur gaschromatogralJhischen Bestimmung yon Glycerin und JDiglycerin nebeneinander fiihrt L. H~T~A~ [1] beide zun~chst in die Aeetylverbindungen fiber, i g Probe wird mit 25 g Essigs~ureanhydrid 2 Std am RiiekfluB erhitzt. ~berschiissiges Reagens wird bei 100~ im Vakuum abgedampft, der Rfickstand in Ather gelSst und mit W~sser ansgewasehen. Naeh Trocknen mit wasserfreiem N~triumsulfat wird der J~ther im Vakuum entfernt. G]yeerintriacetat und Diglycerintetraaeetat k6nnen gasehromatographiseh bei 207~ an 2,4 m Iangen SEulen (;~ 6,5 mm) getrennt werden, die 0,25~ Silieon-Hochvakuumfett bzw. 0,5~ Silicongummi SE-30 auf Mikroglaskfigelchen (0,177 nm, ASTM Grade 80) enthMten. Bezogen auf Stearin- s~nremethylester als 1,000 betragen die relativen l~etentionsvolumina fiir Glycerin- triacetat 0,081 bzw. 0,067, ffir Diglycerintetraacetat 0,516 bzw. 0,486. -- Als pr~ktisehe Anwendungsbereiche werden die Bestimmungen yon Diglycerin in GlyeerindestillationsriiekstEnden sowie in handelsfibliehen Glyeeriden angeffihrt. [1] J. Chromatog. 16, 223--225 (1964). Fats Res. Div., Dept. Sei. Ind. Res., Welling- ton (Neuseeland). H. G~msc~AG~

Zur Trennung yon Triglyeeriden beschreibt B. I)~ V~I~s [1] die ~ulenohromato- graphic an mit Silbernitrat imprdgniertem Silicagel. Gute Ergebnisse wurden mit folgenden ~iischungen erhalten: 1. Dipalmitins~ure-elaidins~ure-glycerid und Dipalmitins~ure-51s~ure-glycerid; 2. Stearins~ureglycerid, Dipalmitins~ure-Sls~m'e- glyeerid, Stearins~ure-diSls~ure-glycerid und 01s~ureglyeerid; 3. Dipalmitin-51s~ure- glyeerid und Dipalmitin-linolens~ure-glyeerid; 4. PMmS1. -- Experimentelles. Chro- matographiert wird in einer Siiule yon 40 cm L~nge und 11 mm Durchmesser bei einer Temperatur yon 15~ Bereitung des Fiillmaterials, siehe [2]. Zur Fraktio- nierung werden 20-- 100 mg der Triglyceridmischung in 10 ml Petrol~ther oder einem Gemisch aus Benzol und Petrol~ther (20:80, v:v) aufgetragen und mit einem Fliis- sigkeitsgemisch aus Benzol oder Di~thyl~ther und Petrol~ther bei einer DurehfiuB- rate yon 30 ml/Std getrennt. Das Eluat bringt man in 10 ml-Fraktionen zm" Trockne (unter Stickstoff), bestimmt die Triglyceride gravimetrisch, fiberffihrt die einheit- lichen Fraktionen in ihre Methylester und bestimmt die FettsEurezusammen- setzung dureh Gasehromatographie an PolyEthylenglykol auf Celite (20~ w/w; SEulenlEnge 120 era). Zur Ermittlung yon trans-Doppelbindungen wird in einem Unieam SP-200-Spektrophotometer mit ElaidinsEuremethylester als Standard gemessen. [I] J. Amer. Oil Chemists' Soc. 4], 403--406 (1964). Unflever Res. Lab., Vlaardingen (Niederlande). -- [2] DE V~I]~S, B. : J. Amer. 0i] Chemists' Soe. 40, 184 (1963); vgl. diese Z. 205, 446 (1965). I. ]~AUEI~