Automatisierte Qualitätskontrolle von thermoplastischen ...€¦ · Vorteile von Identify Identify...

Analyzing & Testing

Automatisierte Qualitätskontrolle von

thermoplastischen Compounds mittels DSC

Hans-Peter Geike, Technischer Vertrieb

NETZSCH Gerätebau GmbH

Über den Einsatz von Identify, einer thermoanalytischen Datenbank

IR Datenbanken werden für die Materialcharakterisierung

verwendet

(R. Schönherr, 1996)

1

Thermogravimetrische Analyse von

Butadienenkautschuk

2

FTIR Spektrum von Butadienenkautschuk

3

Datenbanken in der Thermischen Analyse heute

4

Erzeugt mit NETZSCH Proteus Software

100 200 300 400 500Temperatur /°C

0

20

40

60

80

100

TG /%

0

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

Gram Schmidt

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

DTG /(%/min)

Hauptansicht 2013-09-24 14:55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein

351.4 °C

349.6 °C

469.5 °C

468.4 °C

Restmasse: 0.13 % (573.0 °C)

Thermogravimetrie von Ethylen Vinylacetat Copolymer (EVAC)

Zwei Massenverlust Schritte zeigen die EVAC Zersetzung

5

TG

DTG

GS

FTIR Spectrum von EVAC: 3D-AnsichtModerne Analyse zeigt umfassende Informationen über Zersetzung

6

Inte

nsity

/ a.u

.

TG

N:\ANALYZINGTESTING\ngb\laboratory_cfd\823-Kommissionen\823er_2013\107-3-13 Perseus TG 209 F1\EVA 1\EVA1 355C EF.0 Sample description Instrument type and / or accessory

C:\OPUS_7.0.122\search\Hit495.0 ACETIC ACID

24.09.2013

1000150020002500300035004000

Wavenumber cm-1

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

Absorb

ance U

nits

Seite 1 von 1

Ethylen Vinylacetat Copolymer (EVAC): Identification of acetic acidGasabspaltung bei 355°C wird durch Datenbankvergleich identifiziert

7

Single Spectrum at 355°C

Library Spectrum of acetic acidWir messen tausende von Analysekurven jeden

Tag!

Warum benutzen wir keine Datenbanken für andere

Methoden der Polymer Analyse wie z.B. DSC?

Die DSC 214 Polyma

8

Ermittelte Materialeigenschaften durch DSC

Direkte thermische Werte:

Glasübergangstemperatur

Spezifische Wärmekapazität

Schmelztemperatur

Kristallisationstemperatur

Reaktionstemperatur (z.B. Aushärtung)

Endotherme Schmelzwärme

Exotherme Kristallisationswärme

Exotherme Reaktionswärme

9

Der DSC Temperatur Scan zeigt einen Material

Fingerabdruck welcher in der Qualitätskontrolle

genutzt werden kann!

Identify kann Ihre Polymer DSC Kurve analysieren.

Mit einem Maus Klick…

10

… identifiziert die Datenbank Identify Ihren Polymer..

11

→ Identifikation der

unbekannten Probe als

PA12

NETZSCH Polymer PosterDSC Kurven der üblichen Polymere sind in der Software enthalten

12

Identify, die erste automatische Datenbank für DSC

Reine Polymere

Polymermischungen: PE-PP

Anwendungsbeispiele

13

Identify, die erste automatische Datenbank für DSC

Reine Polymere

Anwendungsbeispiele

14

DSC Messung eines semikristallinen PolymersEndothermischer Schmelz Peak

15

The NETZSCH 360° view

Created with NETZSCH Proteus software

50 100 150 200 250Temperature /°C

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

DSC /(mW/mg)

PC:PBT 0:100 jpg 2014-07-29 11:29 User: Ekkehard.Fueglein

44.95 J/g223.8 °C

Complex Peak: Area:Peak:

↓ exo

Polybutylene terephthalate (PBT)Polymer wird automatisch ausgewertet und in der Datenbank identifiziert

16

DSC Messung eines amorphen PolymersGlasübergang wird gefunden

17

The NETZSCH 360° view

Created with NETZSCH Proteus software

50 100 150 200 250Temperature /°C

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

0.45

0.50

0.55

DSC /(mW/mg)

PC:PBT 100:0 jpg 2014-07-29 11:40 User: Ekkehard.Fueglein

144.6 °C0.225 J/(g*K)

Glass Transition: Mid:Delta Cp*:

↓ exo

Polycarbonat (PC)Polymer wird korrekt bestimmt

18

The NETZSCH 360° view

Identify, die erste automatische Datenbank für DSC

Reine Polymere

Polymermischungen: PE-PP

Anwendungsbeispiele

19

Identifikation einer Polymermischung, LDPE-PP

20

Created with NETZSCH Proteus software

[#] Instrument

40 60 80 100 120 140 160 180Temperature /°C

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8[11.5]

DSC /(mW/mg)

Main 2014-04-30 11:57 User: Ekkehard.Fueglein

↓ exo

PE PP

100 0

90 10

80 20

70 30

60 40

50 50

40 60

30 70

20 80

10 90

0 100

Identifikation einer Polymermischung, LDPE-PP

PE PP

100 0

90 10

80 20

70 30

60 40

50 50

40 60

30 70

20 80

10 90

0 100

Created with NETZSCH Proteus software

40 60 80 100 120 140 160 180 200Temperature /°C

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

DSC /(mW/mg)

PE: 80 / PP: 20 2014-04-30 12:33 User: Ekkehard.Fueglein

Peak: 120.0 °C, 0.4975 mW/mg

(83.474 %)105.2 J/g

87.78 J/gPartial Area,l: 35.0 °C ... 120.2 °C

↓ exo

21

Ergebnis des Datenbankabgleichs

22

Identify kann Mischungsverhältnisse automatisch

quantifizieren

Vorteile von Identify

Identify ist die erste automatische Datenbank der Thermischen Analyse

• Sie indentifiziert und Classifiziert DSC Kurven mit einem Mausklick (mittels

AutoEvaluation)

• Sie arbeitet mit reinen Material (Polymeren, Zucker, Metalle, Legierungen, etc.) und mit

Materialmischungen (HDPE-PP, PC-PBT, PE)

23

Vorteile von Identify

Identify kann in der automatisierten Qualitätskontrolle eingesetzt werden

• Adaptierbar für kundenspezifische Ansprüche

• Automatisierte PASS und FAIL Tests können eingerichtet werden

• Automatische Quanitifizierung von Materialmischungen

• Sie kann für das Datenmanagement von individuellen Tests, Literaturdaten und

Klassen verwendet werden

24

Created with NETZSCH Proteus software

[#] Instrument

40 60 80 100 120 140 160 180Temperature /°C

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8[11.5]

DSC /(mW/mg)

Main 2014-04-30 11:57 User: Ekkehard.Fueglein

↓ exo

Vorteile von Identify

Identify enthält DSC Messkurven von dem NETZSCH Poster

„Thermal Properties of Polymers“ der gebräuchlichsten Polymere

25

Die (optionale) KIMW DSC Polymer Datenbank

26

600 DSC Messungen von Polymeren

Polymer Typen, Lieferanten, Handelsnamen

Füllgrad, Farbe

Grenzen jeder DatenbanksucheKurvenerkennung ist nicht automatisch eine Materialerkennung!

27

Mehrere Interpretationen sind möglich

Dependence on Meas. Cond.

Quality Control

→ Verwendung von geeigneten Bibliotheken!

→ Nicht nur die beste Übereinstimmung wählen!

→ Verwendung von verschieden Signalen(DSC, TGA, …) !

→ Mehr Effekte → bessere Identifikation!

→ Intelligent algorithms!

→ Add data with different meas. cond.

to the database!

→ Filtering of the database entries

according to the meas. cond.!

Comparison with other

measurements. Is it o.k.?

Ist es Schokolade oder Gallium?

15 20 25 30 35 40 45 50Temperature /°C

0

1

2

3

4

[1.2]DSC /(mW/mg)

↓ exo

Created with NETZSCH Proteus software

-70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10Temperature /°C

-0.1

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

[1]DSC /(mW/mg)

↓ exo

Ist es ein Acrylat oder Fruchtgummi?

28

Mehrere Interpretationen sind möglich

Abhängig von den Messbedingungen

Quality Control

→ Verwendung von geeigneten Bibliotheken!

→ Nicht nur die beste Übereinstimmung wählen!

→ Verwendung von verschieden Signalen(DSC, TGA, …) !

→ Intelligente Algorithmen !

→ Einfügen von Messungen in die Datenbank

mit unterschiedlichen Messbedingungen !

→ Filtern der Datenbankeinträge abhängig von

deren Messbedingungen!

Comparison with other

measurements. Is it o.k.?

Created with NETZSCH Proteus software

60 80 100 120 140 160Temperature /°C

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

DSC /(mW/mg)

m = 1mgm = 5mgm = 10mgm = 15mgm = 20mg

sample masses:Samples: HDPEheating rate: 10 K/min

189.1 J/g134.5 °C

Area:Peak:

189.1 J/g133.6 °C

Area:Peak:

189.6 J/g132.6 °C

Area:Peak:

189.6 J/g130.9 °C

Area:Peak:

189.1 J/g129.7 °C

Area:Peak:

↓ exo

Grenzen jeder DatenbanksucheKurverenerkennung ist nicht automatisch eine Materialerkennung!

29

Mehrere Interpretationen sind möglich

Abhängig von den Messbedingungen

Wenn kein ähnlicher Eintrag

In der Datenbank ist

→ Verwendung von geeigneten Bibliotheken!

→ Nicht nur die beste Übereinstimmung wählen!

→ Verwendung von verschieden Signalen(DSC, TGA, …) !

→ Intelligente Algorithmen !

→ Einfügen von Messungen in die Datenbank

mit unterschiedlichen Messbedingungen !

→ Filtern der Datenbankeinträge abhängig von

deren Messbedingungen!

→ Erweiterung der Datenbank!

Grenzen jeder Datenbanksuche

Kurverenerkennung ist nicht automatisch eine Materialerkennung!

Zusammenfassung

Identify

Ist genauso smart (oder dumm) wie jede andere Datenbank

Sie ist nur so gut wie die Daten mit der Sie sie füttern

Aber:

Identify bietet objektive Vorschläge für unbekannte Materialien basierend auf

den gemessenen Daten

Identify gibt zumindest eine nützliche zweite Meinung für erfahrene Benutzer

Identify erlaubt eine sinnvolle Bewertung für die automatisierte QC

30

Thank you for your attention!

Danksagungen:

Dr. Tobias Pflock, Netzsch Gerätebau GmbH

Dr. Ekkehard Füglein, Netzsch Gerätebau GmbH

Dr. Alexander Schindler, Netzsch Gerätebau GmbH

Dr. Elena Moukhina, Netzsch Gerätebau GmbH

https://vimeo.com/143356782

Hans-Peter GeikeTechnischer Vertrieb

Büro Heidenheim

Tel: 07327 921360

hans-peter.geike@netzsch .com