Bei der Analyse von Beizbädern für Aluminium

2. Analyse yon Materiaiien der Industrie, des Handels u. der Landwirtsehaft 67

kSndigen an, day sie ihre Erfahrungen bei der Kohlenstoffbestimmung in naeh den versehiedenen Methoden gereinigten Sebwefelpr~paraten mitteilen wollen.

K. ]3RODERS~N

Kleine Chlormengen in Zink- lind Cadmiumelektrolyten bestimmen S. I. IVANOYA und P. N. }~OVALENKO 1 dureh potentiometrische Titration mit Quecksilber(II)- nitratlSsung. Als Indicatorelektrode dient Quecksilber, an dem sich das Potential schnell einstellt. Vergleichelektrode ist ein Kalomelhalbelement. Die Briieke wird mit gesittigter NatrinmnitratlSsung geffillt. Bei dem minimalen Chlorgehalt yon 0,5 rag/1 betrigt der Fehler in Abhingigkeit yon der Konzentration der Elektro]yt- 15sung 0,44--1,3%. Von den gravinletrisch erhaltenen Werten weiehen die potentio- metrischen gesultate um nieht mehr als ~ 0,84% ab. Die Bestimmung ist in t5 bis 25 rain auszufiihren. Bei kleinem p~-Wert werden etwas zu kleine, bei hohem etwas zu groBe Werte erhalten. Bei den pg-Werten der Zinkelektrolyte ist der Fehler klein. Es stSren nieht 120 g/1 Zink, 15 g/1 Mangan, 2 rag/1 Kupfer, 80 rag/1 Cadmium, 6 rag/1 Antimon. W. B6tI~

Bei der Analyse yon Beizbiidern Iiir Aluminium und dessen Legierungen sehalten F. NESlt und E. C. HAAs 2 eine Behandlung mit einem Ionenaustauscher ein, um mit dessen Hilfe den Gehalt an Natrinmsulfat zu bestimmen. - - Vorschri/t. 5 ml der BeizbadlSsung welden auf 250 ml verdiinnt und davon 25 ml dutch eine Austauschersaule mit 40 g Amberlite II~-100 filtriert. In einer anderen Probe yon 25 nil titriert man die Salpetersiure bis zu p~ 3,5 (oder bis zum Umschlag yon Methylorange) und dann welter bis p~ 7 (oder bis zum Umschlag yon Phenol- phthalein) den Gehalt an Aluminiumsalz. Die Summe der beiden Werte wird yon dem Wert f i r den Dm'chlauf, in dem man die freigemaehten Siuren titriert, sub. trahiert; die Differenz liefert den Wert ftir den GehMt an N~triumsulfat. Das Verfahren arbeitet unter Vermeidung der gravimetrischen Bestimmungen schnell ohne Einbuge an Genauigkeit, wie Beleganalysen zeigen. 1% KLEIVIENT

Die Analyse yon Eisenbeizl~sungen hat K. ~UXAEWIKZ ~ genauer untersueht. Zur Bestimmung der ]reien Sehwe/elsiiure werden 3 Methoden (gravimetriseh, volumetrische Messung des entwickelten CO~ und acidimetrische Titration) ver- wendet. Die aeidimetrisehe Titration mit Na0H-LSsung kann durch Verwendung eines Misehindieators (Bromkresolgriin-Methylrot oder Methylenblau-Methylrot) in ihrer Genauigkeit gesteigerg werden. Eisen mug dabei mit Fluorid maskiert werden. Die Genauigkeit betrigt 2%, der Zeitbedarf fiir eine Bestimmung 15 bis 20 Minuten. Der Eisen(II)- und Eisen(Ill)-gehalt wird nach der iiblichen mangano- metrischen Methode bestimmt. K. Bl~O])m~s~

Die Wassergehalte yon rauehender Salpetersiiure kSnnen an Hand der im nahen Infrarot bei 1,423 # gelegenen Wasserabsorptionsbande spektrMphotome- triseh bestimmt werden. L. WmwE jr. und W. J. B ~ E ~ T ~ benutzen dazu ein modifiziertes Beckman-DU-Spektralphotometer. Es ist mit einer PbS-Zelle als Empf~nger mit einer 300 Hz-Nodulation mid einem entspreehend abgestimmten Verst/~rker ausgeriistet. Zur Verbesserung des Signal-I~ausehverhiltnisses wird der Austrittsspalt verkleinert auf dem Empfimger abgebildet. Die Form der Spezial- kiivetten ist im Original abgebildet. Im Gegensatz zu ehemisehen Wasserbestim- mungen tritt bei diesem spektralphotometrisehen Verfahren such das infolge

i Zavodskaja Laborat. 2~, 1428--1429 (1956). Staatl. Univ. gostow (UdSSI~). 2 Analyt. Chemistry ~8, 2034 (1956). New York Naval Shipyard, New York. 3 Jap. Analyst 5, 446---449 (1956) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. refer.)

Nippon Tokushu Steel Tube Co., Ltd. (Japan). Analyt. Chemistry. 28, 1538--1542 (1956). South, Res. Inst., Birmingham Ala.

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