Bestimmung des Wassergehaltes von Butterschmalz nach der Karl-Fischer-Methode. Der Fettgehalt von...

234 Berieht: Spezielle analytische Methoden

und PyMdin (2:1); naehdem krKftig 2 rain geschfittelt wurde, wird 10 rain lang zentrifugiert (2400 U/rain). ]:)as klare Zentrifugat wird abdekantiert und darin die Farbintensit~t bei 538 nm im Beekman-Spektralphotometer gegen eine Blind- probe gemessen. Die Untersuehungsergebnisse zeigten, dab bei Gegenwart yon Natriumglutaminat fiber eine Versuchsdauer yon 12 Monaten geringere Ranzidi- t~tserseheinungen, vergliehen mit einer unbehandelten Probe, auftraten, am giinstigsten erwies sieh ein Zusatz yon 0,300/0 Glutaminat. [1] Industr. Conserve 41, 7--11 (1966). Stazione Sperim. per Industr. Conserve Aliment., Parma (Italien). -- [2] T u ~ E , E. W., W. D. PAT~TER, E. J. MO~TI]~, M. W. B~SS~RT, G. M. STRUCK, and F. C. OLSO~: Food Teehnol. 8, 306 (1954).

]). ~ITTWEGER-HEILIGMANN

Untersuehungen fiber die Verwendung des Milkotesters bei der Milehfettbestim- mung liaben B. S ~ T , K. G~OC~OWALS~ und P. C~ESLAR [1] durchgefiihrt. Verff. sind der Ansicht, dal~ der in D~nemark entwickelte ,,Milkotester", bei dem individuelle Ab]esefehler ausgeschlossen sind, dessen Null-Einstellung aber laufend kontrolliert werden muB, einen Vergleich mit dem Gerber-Verfahren nieht zu seheuen hat. Eine l~ngere Zeit der Prfifung auf Betriebssieherheit ist jedoch er- forderlich. Verff. h~ben den Fettgehalt (2,8--8,20/0) yon 300 Mflchproben nach GERBER (Ablesegenauigkeit ~ 0,1~ und mit dem Milkotester bestimmt (3 ~ber- sichtstabellen). 131 yon 300 Ergebnissen stimmten iiberein; h5here Werte er- brachte der Milkotester bei 97 yon 300 Proben, bei 9 Proben war die Abweiebung gr5Ber als 9,1~ . Bei 72 Proben yon 300 zeigte der ~ilkotester niedrigere Werte an, davon 2 mit einer Abweichung fiber 0,1 ~ Abweichungen fiber • 0,2 ~ traten nur bei Milchproben mit mehr als 6~ Fett auf. Zum L5sen der Milch wird ein Ji~DTA-Gemiseh verwendet, das keine Schwefels~ure enth~lt und fertig bezogen werden kann: 45g Titrip]exII][, 7,6g NaOH und 10ml ,,Atlas Emulgator Tween20 ~ sind in 10 1 Wasser zu 15sen. Das Verfahren ist einfaeh und zeitsparend: Etwa 35 ml Milch werden bei 60~ und mit hohem ~berdruck (96 atfi) homogenisiert, mit der ADTA-LSsung (etwa 10 ml) gemischt und eelorimetriseh gemessen. Die Photozelle des Apparats ist mit einem Anzeigeinstrument verbunden, das nach 30--35 sec den prozentualen Fettgehalt direkt anzeigt. Schl~uehe und Homo- genisator des Ger~ts werden mittels eingebauter Saugpumpe und dest. Wasser, Mischtrichter und Kfivetten mit ADTA-L5sung gereinigt. [1] Milchwissensehaft 20, 594--596 (1965). Max-Planck-Institut ffir Tierzucht und Tierern~hrung, ~Iariensee/Trenthorst. K. P~LreP~

t~ber Erfahrungen mit der Formalin- und Sublimatkonservierung yon Milch- proben, in denen die eolorimetrische EiweiBbestimmung nach der Amido- sehwarzmethode durchgeffihrt werden soll, berichtet E. LE~GAVER[I]. Auf Grund umfangreicher Versuche betrugen die Abweichungen bei Formalinkonser- vierung gegenfiber der Kjeldahl-Methode 0,40/0 EiweiB und mehr. Auch waren die eingesandten Proben h~ufig zersetzt und dadurch unbrauehbar. Dagegen zeigten Milehproben, die mit Sublimat konserviert worden waren, selten Abweichungen yon 0,1, niemals 0,2~ EiweiI~ gegenfiber den Kjeldahl-Werten. Der Verwendung yon Sublimat steht aber das 5sterreiehische Giftgesetz im Wege. [1] Milchwissensehaft 21, 146--151 (1966). Landwirtschaftl.-chem. Bundesversuehs- anst. Linz (0sterreieh). B. Ross~A~

Bestimmung des Wassergehaltes yon Butterschmalz naeh der Karl-Fischer- Methode. Die vom Internationalen Milchwir~scha/tsverband [1] empfoblene Stan- dardmethode beruht auf der ~berffihrung des freien und gebundenen Wassers

1. Analyse von Lebensmitteln 235

dureh Titration mit einer LSsung yon Schwefeldioxid und Jod in Pyridin/Methanol in Sehwefelsiiure und Jodwasserstoff. - - Aus]iihrung. Die Probe wird bei einer zur Dispergierung des Wassers im Fet t ausreichenden Temperatur (jedoeh < 40 ~ C) dureh Riihren oder Sehfitteha gemiseht. - - Blindwert . 25 ml Chloroform/Metha- nol (3:1) werden in einen 150 ml-Erlenmeyer-Kolben gegeben. Der Kolben wird mit einem durchbohrten Gummistopfen verschlossen und die LSsung mit LSsung C (siehe unten) bis zum Farbumschlag yon Gelb nach Orangerot t i tr iert (Ver- braueh: V1). - - Best immung. Ein Tropfen Wasser wird genau ha einen 150 ml- Erlenmeyer-Kolben eingewogen. Der Kolben wird versehlossen, der Wassertropfen mit 25 ml Chloroform/Methanol (3 : 1) versetzt und wie oben titriert (Verbraueh: V2). Danach werden 5--10 g der Probe auf 20 mg genau in einen Erlenmeyer-Kolben eingewogen; die Probe wird in 25 ml Chloroform/Methanol (3:1) gelSst and wie oben titriert (Verbrauch: Vs). -- Berechnung. Der Wassertiter der LSsung C wird naeh der Formel t = W/(V2 -- V1) bereehnet (W : Gewieht des Wassertropfens), ansehlieBend der Wassergehalt der Probe nach: ~ H20 = [(V3 -- V1)/a] �9 t - 100 (a=Probeeinwage). Die maximale Abweiehung zwisehen Doppelbestimmungen daft 0,04~ Wasser nicht fibersteigen. -- Lgsungen. LSsung A. 90 g Jod werden in Methanol zu 1 1 gelSst. -- LSsung B. 450 ml Pyridin werden mit 450 ml Methanol gemiseht und auf 4 ~ C gekfihlt. Bei dieser Temperatur werden 68 g Schwefeldioxid eingeleitet. - - LOsung C. Gleiehe Volumina A und B werden unter Eiskfihlung vereinigt und auf Zimmertemperatur gebraeht. Der Fettgehalt yon Buttersehmalz wird naeh einer weiteren Standardvorschrift des In ternat ionalen Milchwlrtseha]tsverbandes [2] bestimmt. Der Wert wird durch Subtraktion des Wassergehaltes [1] und des im folgenden zu bestimmenden Ge- haltes a~ ]ett]reier Trockenmasse yon 100~ erhalten. - - Aus]iihrung. 10 g der Probe werden auf 10 mg genau in einen 250 ml-Becher eingewogen. Der Becher wird vorsiehtig erhitzt, um das Butterschmalz zu schmelzen; das Erhitzen wird fortgesetzt, bis die Probe nicht mehr siedet (Temperaturen fiber 125~ sind zu vermeiden). Naeh dem Abkfihlen werden 15--25 ml Petrol~ther hlnzugefiigt. Das Fet t wird dureh vorsiehtiges Sehfitteln gelSst; LSsung und Rfiekstand werden in ehaen G 3-Glasfi]tertiegel fiberffihrt. Dieser Vorgang ist fiinfmal zu wiederholen. Der Filtertiegel wird 2 Std bei 102 ~ 2~ und danaeh bei der gleiehen Temperatur bis zur Gewiehtskonstanz getroclmet. - - Die maximale Abweiehung zwischen Doppelbestimmungen daft 0,08~ fettfreie Troekenmasse nieht fibersteigen.

[1] Milehwissensehaft 21, 137--139 (1966). Internationaler Standard F I L / I D F 23: 1964. -- [2] Milehwissensehaft 21, 139--140 (1966). Internationaler Standard F I L / IDF 24:1964. M. MENGEL

t~ber eine refraktometrisehe Sehnellbestimmung des Fettgehalts yon iYiargarine und Butter berichtet G. MIETH [1]. Zur refraktometrischen Bestimmung des sehr hohen Fettgehalts yon Margarine und Butter wird ~-Bromnaphthalin als LSsungs- mittel empfohlen. Verf. veffiihrt wie folgt: 0,4--0,6 g der Probe werden mit einem Glasrohr ( ~ etwa 0,5 era) in ein 10 ml-Reagensglas mit Schliffstopfen fiberffihrt und genau gewogen. Naeh Zugabe yon 3 ml ~-Bromnaphthalin wird die Mischung 2 min im Wasserbad bei 40~ erw~rmt, anseh]iel3end kr~ftig gesehiittelt und die gebildete Emulsion dureh ein Papierfilter tiltrierg. Die Brechung des ldaren Filtrats (1 Tr.) wird im Abbe-Refraktometer gemessen. Da Margarine- und Butterfette eine verschledene Glyeeridzusammensetzung haben, muB yon jeder Probe aueh tier Breehungsindex des Fettes bzw. der Fettmisehung bestimmt werden: 10 g Fet t bei 40~ ausschmelzen, fiber wasserfreiem Na2SO 4 troeknen und filtrieren.

Va " db (ha - - nx) . 100 Zur Bereehnung dient die Formel: ~176 ~ E . ( n x - - n b ) wobei