Bestimmung von Bor in verdünnten wäßrigen Lösungen durch Neutronenaktivierungsanalyse

Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 363

Versehwinden der Rosafarbe und Auftreten der griinen Farbe des Cr(OH)s. Man kfihlt, s~uelr mit HCI (D 1,19) an, so da~ am Ende die LSsung 1,5--2 N ist, versetzt mit 5 ml CCI~ und 10 Tr. JC1, wonach untcr starkem Schfitteln mit 0,1 N KMnO 4 bis zum Verschwinden der Violettf~rbung des CC1, und Auftreten der KMnOa-Rosa- f~rbung der w~i3rigen Schicht titriert wird. Gegen Ende wartet man 2--4 see nach jedem KMnO4-Tropfen. Zeitdauer ca. 40 rain far Cd, 25 rain far Zn. 1 ml 0,1 N KMnOa entspricht 0,2341 mg Cd bzw. 0,1362 mg Zn. Die Methoden sind einfach, der Fehler gering.

1. Studia Univ. Babe~-Bolyai, Ser. Chem., 10, 99--103 (1965) [Rum~nisch]. (Mit franz. Zus.fass.)

2. DES]~WO~K~, G. S., and M. K. Josh,: diese Z. 142, 275 (1959). A. RO,SCOVANU

Amperometrisehe Bestimmung yon Quecksilber und Blei mit Xanthat, sowie deren Trennung. G. S. DESm~VKH und K. S~mASWATm [1]. Quecksilber und Blei lassen sich durch Titration mit XanthatlSsung bei pH 9 amperometrisch mit einem Fehler yon 2 bzw. 1% bestimmen. Blei reagiert erst nach vollst~ndiger Abscheidung von Quecksilber. Als Puffer wird eine Ammoniak-AmmoniumtartratlSsung (pH 9) verwendet. Es wird eine rotierende Platinmikroelektrode bei eincm Potential yon 0,2 V gegen GEE verwendet. Als Titrant dient eine 0,05 M Kalium~thylxantho- genatl6sung.

1. Indian J. Chem. 8, 489--490 (1965). Chem. Dept., Banaras Hindu Univ., Varanasi (Indien). L.J . OTTE~DORFER

Bestimmung yon Bor in verdiinnten wiiflrigen Liisungen dutch Neutronen- aktivierungsanalyse. W. A. CASSATT jr., H. P. ESTEr und R. SLOTT [1]. Die Methode beruht aufder Tatsache, dab bei der eintretenden Reaktion

l~ (n, o:) 7Li* 7,7- lo -~4 s see -> 7L i F : 0 , 4 7 7 1 K e V

der Hauptteil der Energie zur Anregung yon ?Li und 4He verwendet wird. Bei Verwendung yon flassigen Szintillatoren kann diese Anregungsenergie in Fluores- cenzstrahlung umgewandelt und mit ttflfe eines Photomultipliers und ImpulshShen- analysators die Intensiti~ts- und Energieverteflung bestimmt werden. -- Durch- ]i~hrung. 3 ml der borhaltigen AnalysenlSsung wurden mit 12 m] flassigem Szintilla- tor, hergestellt nach K ~ L M A ~ [2] und BRAY [3] vermischt, in einem Quarzbeh~lter gefallt und auf den Photomultiplier aufgesetzt. Diese Anordnung ist zusammen mit einer 1 Ci Pu-Be-Quelle, die sich 4,45 cm yon der Probe entfernt befindet, in einen Paraffinwfirfel yon 60 cm Kantenl~nge und lichtdichter Halle eingeschlossen. Die auftretenden Impulse werden anschliei3end einem ImpulshShenanalysator zugefiihrt und 20 rain lang gespeichert.-- Einen starken Untergrund verursachten bei der Bestrahlung die aus dem LSsungsmittel kommenden RfickstoBprotonen. Es wurde daher bei jeder Bestimmung das Spektrum einer Ampulle mit dest. Wasser abgezo- gen und anschlieBend der yon Bor herriihrende Peak bei 2,3 MeV ausgewer~et.-- Die ]~[ethode ist far Borgehalte zwischen 1 und 10 mg B/1 geeignet. ~ach Angabe der Autoren kann die Methode noch verbessert und mit leicht transportablen Geriiten durchgefiihrt werden.

1. Anal. Chim. Acta 87, 545--548 (1967). Dept. Chem., Washington State Univ., Pullman, Wash. (USA).

2. FURST, M., H. K~LMANN, and F. H. BRown: Nucleonics 18, 58 (1955). 3. BRAY, G. A. : Anal. Biochem. 1, 279 (1960). H. SORANTI~