Colorimetrische Verfahren zur Bestimmung von Procain, Lidocain und Adrenalin

302 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Colorimetrisehe Veffahren zur Bestimmung yon Procain, Lidoeain und Adrenalin haben A. RIvA und E. CTATTI 1 ausgearbeitet. - - Aus]i~hrung. Procain (I). Man ver- setzt 5 ml der Analysenl0sung, die 0,005--0,04 mg I-hydrochlorid enthal ten sell, m i t 4 ml 15%iger Trichloressigs/LurelOsung (TCS), kiihlt auf 5 ~ C und versetzt die Mischung mit 1 ml 0,1%iger :NatriumnitritlSsung. ~Nach 3 rain fiigt man 1 ml 0,5~ AmmoniumsulfamatlSsung und nach weiteren 3 mi~ 1 ml frisch bereitete 0,1%ige a-~Naphthyl-/~thylendiam!n-dihydrochloridlOsung zu. ] )ann Yerdiinnt man die Reak~ionsl0sung mi t Wasser auf 15 ml und ermit tel t nach 20--30 rain die Intensit/s tier inzwischen en~standenen Violettf/~rbung in einem Lumetron-Colori- meter unter Vorschaltung des Griinfilters M 550 gegen Wasser als Blindwert. - - I neben p-Aminobenzoesdiure (PAB) . Man behandel t 5 ml tier noch 0,005--0,05 rag PAB enthal tenden LOsung wie bei I, schii~telt jedoch, werm nach 20--30 rain langem Stehen die Entwicklung des violet ten Farbstoffes beendet ist, kr/~ftig mi t 8 ml Ather dureh, fiigt 3 ml 35%ige ~a t ronlauge zu, schiit telt wieder durch und t r enn t beide Schichten. Die Ext inkt ion der ix die J~therphase iibergegangenen Violettf~rbung yon I bes t immt man mit Grtinfilter M 515, die w/~Brige Phase ist bei Anwesenheit yon PAB rosa gef/~rbt nnd kann gegen gleich behandel te FAB- StandardlOsungen vergliche~ werden. - - Lidocain (II). Man s/iuert~ 10 ml einer 10--30 mg I I en tha l tenden LSsung mit 0,5--1 ml i n Salzsi~ure an, fiigt 8 ml frisch bereitete nnd filtrierte kal~ges~ttigte ReineckesalzlOsung zu, mischt nnd l/~$t 2 St4 bei l~aumtempera~ur stehen. Die hierbei ents tandene vio]ette F/~llung filtriert man quant i ta t iv durch einen Jenaer Sintertiegel G 4, w/Lscht sie mi t 5 ml Wasser aus, 10st de~ Fil terri ickstand in 5 ml Aceton und spiilt mi t Aceton his zum Volumen yon 15 ml nach und mii]t mi t Griinfilter M 5i5 gegen Aceton als Leerwert. - - Adrenalin (III). 0 ,5--5 ml 0,01%ige I I I -L0sung fiillt man mit Wasser auf 5 ml auf, versetz~ mit je 1 ml i n KalinmjodidlOsung und 10%iger Essigs~ure, erhitz~ die Mischung i rain ]ang im siedenden Wasserbad, verdi innt mit 10 ml Wasser, dann mi t 25 ml ~thanol , fiillt zuletzt mi t Wasser auf 70 ml auf und bes t immt die Ex t ink t ion 'mi t Griinfilter M 515 gegen Wasser. Vergleiehe mi t dem jcdometr ischen Verfahren l~aben ergeben, dal~ in reinen AdrenalinlOsungen gute Ergebnisse erzielt werden, in Gemischen t re ten aber Schwierigkeiten auf.

Fharmac. Acta Helvetiae 82, 97--108 (1957). K. SOLL~n

Zur mallanalytisehen Bestinunung yon Chloramphenieol empfehlen W. AWE lind I-I. STO~L~A~ 1 die Ti t ra t ion mi~ Kal iumbromat- oder Titan(III)-chlorid- 16sung. Da Chloramphenicol als ~Nitroverbindung kein Brom aufnimmt, kann die bromatometrische Best immung erst nach Redukt ion der 1Nitrogruppe durehgefiihrt werden. - - Arbeitsweise. A. Man lSst etwa 0,2 g Chloramphenicol in einem 100 ml- MeBkolben unter Erwgrmen in 80 ml Wasser und fiillt nach dem Abkiihlen mi t Wasser zur Marke auf. 20 ml der erhal tenen L6sung werden zur Reduk~ion der RTitrogruppe mit 5 ml 25%iger Salzsaure nnd etwas Zinkgranulat versetzt, im kochenden Wasserbad erhitzt, and nach 15--20 rain geakt ionsdauer mi t weiteren 5 ml 25%iger Salzsiiure versetz~, die man noch etwa 25--30 min heiB einwirken l~Bt. Anschliel~end fdtriert man in einen Kolben mi t eingesehliffenem Glasstopfen, wiischt das Filter mi t 20 ml Wasser und neutralisiert das Fi l t ra t mi t Natronlauge, bis ein weiBer 1N~iederschlag (Zinkhydroxyd) auszuflocken beginnt. ])er I~iedersohlag wir4 4ureh tropfenweise Zugabe yon Salzsi~ure wieder gelSst. Man versetzt dann nacheinander mi t 1 ml 25%iger Salzsaure, 10 ml 0,1 n KBrO3-LSsung un4 1 g Kaliumbromid, verschlie$t den Kolben, li~l]t das Reaktionsgemiseh unter h~ufigem Umschwenken 2 rain stehen (die Reaktionsdauer ist entsprechend zu verl~ingern, wenn naeh 60 sec noch keine Gelbfiirbung zu beobachten ist), gibt danrt 0,5 g Kalinmjodid zu und t i t r ier t naeh 3 rain mit 0,1 n NapS~O3-LSsung unter Verwendung