Die Anwendung der Prinzipien der totalen Ionisation auf die massenspektro-metrische Analyse

44~ Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

Die Anwendung der Prinzipien der totalen Ionisation auf die massenspektro- metrische Analyse empfehIen G. F. C~ABLE und N. D. COr Tr~gt man das Molekulargewicht homologer Reiheu yon Kohlenwasserstoffen, wie Paraffinen, X~phthenen usw. gegen die totale Ionisatiou je Mikroliter Substanz auf, so erhhlt man Geraden, die fiir die versehiedenen Reihen parallel ]aufen, wobei Paraffine die hSchsten Ionisationswerte aufweisen. Die totale Ionization je Einheit fliissigen Volumens wird durch A_uderungen des Molekulargewichts besonders bei Paraffinen nut wenig beeinflul~t. Die Verff. zeigen, wie man mit Hilfe des Verfahrens der totalen Ionisation ohne Kenntnis des Molekulargewichtes der Komponenten eines Gemisches z. B. eine Gruppenanalyse yon .N~aphtha im Bereieh yon C~ bis C~0 aus- fiihren und alas Ergebnis in Volumprozenten erh~Iten kann. Desg]eichen ist es m6glieh, die ffir ein spezieIles Massenspektrometer ermittelten Eichp~tterns mit Hilfe der totalen Ionisation je Einheit fliissigen Vo]umens auf jedes beliebige andere Massenspektrometer relativ ]eicht umzurechnen. Hierdurch werden die Kalibrie- rungen sehr er]eichtert, besonders wenn entsprechende reine Eichsubstanzen nieht zu beschaffen sind, abet Patterns fiir ein anderes Massenspektrometer yon dieser Substanz vorhanden sind.

Ana]yt. Chemistry 80, 3i0--313 (1958). Gulf l~es. & Developm. Co, Pitts- burgh, Pa. (USA). - - Vgl. aueh Hood, A.: Analyt. Chemistry 30, 1218--i220 (1958). J. RASC/{

Quantitative Sedimentationsanalyse. W. KRo~mE~ 1 beschreibt im Anschlul] an seine friihere Mitteilung ~ die Bestimmungen yon Lipoid~hosphor, Gesamteiweifl, Reststickstoff und Harnstoff im Serum nach dem Verfahren tier Sedimentations- analyse. Zur Phosphorbes~immung wird das zu untersuehende Serum mit Alkohol- Ather aufgekoeht, das Filtrat wird mit Sehwefelsi~ure-Salpetersi~ure veraseht; in der erhaltenen LSsung erfolgt die F~llung und Bestimmung der Phosphors~Lure als Ammoniumphosphormo]ybdat. Ffir die anderen genannten Bestimmungen wird der organische Stiekstoff in Ammoniumion iibergeffihrt, das mit ~ESSLEI~S Reagens als OHg~NH~J gef~llt und in dieser Form gemessen wird. Dabei stSren vorhandene Kaliumionen nieht, w~Lhrend sie bei der frfiher 2 empfohlenen F~llung als (IqH~)3[Co(N02)6] zun~chst entfernt werden mfissen. Zur Bestimmung yon Gesamt- eiwefl] wird das Serum wie iiblieh naeh KJELDAKL verascht, die Bestimmung des l~eststiekstoffs erfolgt in dem mit Trichloressigsaure enteiweiBten Serum naeh dem Kjedah]isieren, zur Harnstoffbestimmung wird das Serum mit Natriumwolframat- Schwefelsaure enteiweil]t und dann mit Urease im Zentrifugat behandelt. Ffir alle Bestimmungen sind ausffihrliche Arbeitsvorsehriften angegeben.

RSntgen- u. Laborat.-Praxis 11, L87--L92 (1958}. -- 2 KROM~Y, W.: J~rztl. Laborer. 4, 19 (t958); l~Sn~gen- u. L~borat.-Praxis 11, L19 (1958); vgl. diese Z. 165, 132 (1959). A. KLViCTENACKER

(~ber die Anwendbarkeit des Selenharnstoffs in der analytischen Chemie habeu A. T. PILIPENKO und I. P. SE~EDA 1 Untersuchungen angestellt. 1 m LSsungen yon Sehwermetallsalzen ergeben mit 0,~: m Selenharnstoff (SH)-LSsungen die folgenden qualitativen R~aktionen. Fe s+ gibt einen rosagetOnten ~iederschlag, der in Wasses mit rStliehgelber Farbe 15slich ist; Cu ~+ einen weil~en, im IJberschu8 des SH- Reagenses lOslichen (i. U. 1.) Niederschlag; Hg 2+ weil~en Niederschlag, i. U. ]. ; Hg~ 2+ schwsrzen ~'iedersehlag (wohl metall. Hg); Pb 2+ kristallinen, blal~gelben i.O. un- 15slichen Niedersehlag; Ag + weiSen ~Tiedersehlag, i. U. l. ; Sn 2+ blal~gelben, kristallinen Niederschlag, i.lJ.1, mit gelber Farbe; SnIV 15sliche, gelbe Xomplexverbindung; SblII,V wie bei Sn, jedoch starker gefarbt; Asm,v 15sliche, schwach gelbe Vet- bindung; Pd 2+ roten Niedersehlag, i.U. 1. mit roter Farbe; AuIII schmutziggelben