Die Bedingungen für die Anregung der Spektren von Elementen im Plasmengenerator und seine Anwendung...

340 Bericht: Spezie]le analytische Methoden Bd. 192

Kathodenpotential wird dann auf --0,65 V eingestellt (nieht mehr als 1 A Strom- fluI3 !) und naeh Abfall des Stroms auf 0,06--0,03 A und Abwarten yon 10--15 mill die Abseheidung beendet. -- In TestanMysen wird gezeigt, dab ein Arsengehalt keinen Einflu{3 auf die ]31eibestimmung ausfibt, die Zinnbestimmung aber stSrt. Ist Antimon in der Legierung enthalten, dalm ist dieser Einflul3 bei geringeren Arsengeh~lten aber sehr gering. -- Die Ergebnisse sind sehr zufriedenstellend.

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 25, 274--280 (1961). Res. Control Lab., Auto- Avio, Fiat, Turin (Italien). -- ~ ALI~O~SI, B. : Anal. chim. Acta (Amsterdam) 23, 375 (1960); vgl. diese Z. 184, 200 (1961). -- 3 AL~oxsI, ]~.: Anal. ehim. Aeta (Am- sterdam) 22, 431 (1960); vgl. diese Z. 179, 436 (1961). K. CRoSE

Die Bedingungen fiir die Anregnng der Spektren yon Elementen im Plasmen- generator und seine Anwendung fiir die Spektralanalyse yon Titanlegierungen haben E. E. VAJ~T~J~, V. V. KOROLEV und E. 1~. SAW,OVA 1 studiert und gefun- den, dai~ die Anregungsenergie der Analysenlinien einen entscheidenden Einflul3 auf die Form und Lage des Maximums auf den Kurven der Abhiingigkeit der Sehw~rzung der Linien versehiedener Elemente yon der Entfemung tier Analysen- strecke yon der Flammenbasis besitzt; die Ionisationspotentiale iiben dagegen praktisch keinen wahrnehmbaren Einflul3 aus. Die Anionen h~ben keinen Einflul3 auf die Ausbreitung der Linienintensit~t l~ngs der Plasmenstrecke. Die Frage des Kationeneinflusses ist noch nicht endgiiltig erklart, und obgleich dieser EinfluB sehr schwach zu sein scheint, sind weitere Studien noch nStig. Die 1Kethodlk erlzubt Al, Cr, Mo, lye, Si, V, Mn und Sn in Titanlegierungen zu bestimmen; in der vor- liegenden Arbeit sind Beispiele /i~r Al-, Cr-, Mo-, V- und Mn-Bestimmung gegeben. Aus]i~hrung der Analyse. 0,5 g der Probe werden in 20 m] Salzs~ure gelSst, durch tropfenweise Zugabe yon Salpetersi~ure oxydiert, im 50 m1-Me~kolben mit 5 ml KobaltlSsu~g (10 mg Co/ml) versetzt und his zur Marke aufgeffillt. Die Probe- 15sung und die entsprechenden Standardl5sungen, welche auBer der zu bestimmenden Elemen~e auch Ti und Co enthalten sollen, werden der Reihe nach im Zerstauber mit Argon zerst~ub~ und dem Plasmengenerator 2 zugeffihrt. Die :Entfernung tier Analysenstrecke yon der Flammenbasis betragt 22 ram. Spektrograph ISP-22, Gasdruck 2,5Arm, LSsungsverbrauch 6--8 ml/min, Elektrodenabstand 3 ram, Gleichstrombogen 20 A, 270 V. Die Kohlenelektroden werden nach 3 Aufnahmen durch neue ersetzt.

1 ~. anaL Chim. 16, 532--537 (1961) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Geochem. anal. Chem. Akad. Wiss. Moskau (UdSSR). -- 2 KoRoL~v, V. V., u. E. E. VAJ~T~J~: ~. anal. China. 15, 686 (1960). J. M~LI~OWSKr

Selenspuren in Tellur (99,99% ig) bestimmt T. YUAS~ ~ colorimetriseh mit tIilfe yon 3,3'-Diaminobenzidin. Zur sauren Probel6sung (die Aciditat kann his zu 2 n sein) werden mindestens 2 ml einer 0,5~ w~t3rigen Reagensl6sung zu- gegeben (wenn 30/~g oder weniger Se bestimmt werden sollen). Nach 10 rain wird der Farbkomplex mit Toluol extrahiert und die Absorption bei 420 am gegen Toluol gemessen. Toluol zeig~ bessere Extrahiereigenschaften als Butanol, Benzol oder Essigs~ureester.

Jap. Analyst 10, 965--967 (1961) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Sumimoto Electric Ind., Ltd. (Japan). R. I-I6NI~SCHlVilD-GI~OSSICH

Wolfram in Wolframmetall, reinstem Wolfram, Wolframpulver (0,1% Fe, 0,~% O) und thoriumhaltigem Wolfram. G. I~OnWlTZ ~ kritisiert die bisher ge- br~uchlichen Bestimmungsmethoden yon Wolfram2, a und schl/~gt naeh Studium der einzelnen Fehlerquellen folgende Arbeitsweise vor: 1 g W-Metall bzw. 0,5 g Th-haltiges W werden in einer 250 ml-Pt-Sehale mit je 20 ml konz. Salpetersiiure