Die Bestimmung einiger Spaltprodukte in bestrahltem Plutonium

1961 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Ls, ndwirtschaft 463

s~ure auf 10 n S~urekonzentration gebracht und fiber Naeht stehen gelassen. Die mit Dowex 1X10 (200--400mesh, Chloridform) beschickte Austauschers~u]e (6 • ram) wird 5--6real abwechselnd mit 5 ml 10 n Salpeters~ure und Wasser, zu]etzt mit 10 n Salpeters~iure gewaschen und dann mit der Proberd5sung be- schickt (Ausflul~rate 1--2 ml/min). Ausgewaschen wird die S~ule mit 25--30 ml 10 n Satpeters~ure (Ausflul~rate 6 ml/min absaugen!). Die c~-Aktivit~t des Eluats wird gemessen (bis zu 60/zg Fu stSren nicht); dann wird es auf 5--10 ml eingeengt, abgekfihlt und mib 5 Tr. Perchlors~ure versetzt. Man l~l~t 5 rain rauchen, kfihlt ab, fiigt 0,2 ml konz. Salpeters~ure zu, l~l~t 20--30 rain in der Hitze einwirken, kiihlt wieder ab, fibefffihrt in einen 25 ml-Mel~kolben und verdiinn~ auf etwa 15 ml. Dann fiigt man 5 m] 0,0125~ NatriumalizarinsulfonatlSsung zu, schfittelt, fiillf~ auf und l~13t 11/~ Std stehen. Man photometriert schliel~lich in 1 cm-Corex-Ze]]ea gegen 0,12 n mi t dem Farbre~gens versetzte S~Ipeters~ure bei 520 nm. Die Farb- tiefe ist fiir mehrere S~unden konsLant.

1 Talant~ (London) 6, 100--104 (1960). Argonne Nat. Lab., Lemont, Ill. (USA). S. ECKHARD

Die Bestimmung einiger Spaltprodukte in bestrahltem Plutonium wird yon J. W. T. MEADOWS, G. M. M~TLACK und G. B. NELSON 1 besehrieben. Nach L5sen der bestrahlten Metal]seheibchen (100 rag) in Salzs~ure wird eine StammlSsung yon 1 mg Pu/ral herges~ellt, yon der aliquote Anteile ftir die Bestimmung der einzelnen Spaltelemente abgenommen werden. ]3ei der Zirkoniumbestimmung l&l~t sich dutch wiederholte F~llungen des Zr als Hydroxid und Tetrabrommande]at sowie durch Zwischensch~ltung yon Te-sc~venger-F~llungen ein c~-Dekontaminie- rungsfaktor yon 107 bei einer ehemischen Zr-Ausbeute yon 70--800/0 erreiehen. Zur Abtrennung des Niobs wird die F~llung yon Nb205 aq. mit der Tributylphosphat- Extraktion kombiniert; die besonders st5renden Te- und Sb-Isotope kSnnen durch scavenger-F~llungen yon CuS und Te-MetalI entfernt werden. Eel einer chemischen Nb-Ausbeute yon 60--80~ wird durch die t~einigungsoperationen ein c~-Dekonta- minierungsfaktor yon etwa 100 erzielt, t~uthenium wird durch Extrakt ion des P~u04 bei pH 4 in CC14 isoliert und zur Aktivit~tsmessung als Hydroxid gef~llt; die ~ethode erlaubt ein schnelleres Arbeiten als die ldassische Ru-Destillation und bringt Ru-Ausbeuten yon 950/0 bei einem c~-Dekontaminierungsfaktor yon 10% 3~hodium wird nach F~llung als Jodid an Dowex 50X2 adsorbiert und mit 3 n Salzs~ure wieder eIuiert; dutch zwei anschIiel~ende F~llungen als Kalium-I~hodium- nitrit wird ein radiochemisch reines Pr~parat in einer Ausbeute yon etwa 700/0 erhalten, das nur noch etwa 10 -~ ~ der ursprfingliehen ~-Akt iv i~t enth~lt. Zur Bestimmung yon Neodym und Praseodym werdeu zuers~ Pu und Am durch Adsorp- tion an Dowex 1 aus RhodanidlSsung abgetrennL dann die Seltenen Erden durch wiederholte Fluorid- und ttydroxidfs yon den fibrigen Spaltelementen isolier~ und sehliel31ieh durch fraktionierte Elution yon Dowex 50 mit 1 m Milehsgure bei pg3,15 z a~ffgetrenn~. Die chemische Ausbeute betr~gg ffir Nd und Pr 30--500/0 bei einem ~-Dekontaminierungsfaktor yon 10% -- Die einzelnen Abtrennungs- operationen sind im Original ~usffihrlich beschrieben.

x Talanta (London) 6, 246--253 (1960). Los Alamos Sei. Lab., Los Alamos, N. M. (USA). -- ~ MatER, S. W., u. E. C. FRE~Lr~G: J. Amer. chem. Soc. 75, 5647 (1953). K . H . NEEB

Fiir die polarographische Bestimmung yon Spuren Cadmium und Blei in Iadinmmetall benutzen ~ . ISn-~BAsm, T. FuJI~AG~ und A. SAITO 1 die Wechselstrompolarographie nach BREYER und Mitarb. 2. Sie geben eine Schaltung (Skizze siehe Originalarbeit) an, die die Kompensation des Ladestroms in ~hnlich einfaeher Weise wie bei einer Weehselstrombrfickenmethode erlaubt. Das Indium