Die Bestimmung kleinster Mengen Beryllium in Filterpapier gründet

190 Bericht: Spezielle analytische Methoden

mit Linde-Molekularsieb Typ A 5 gefiillt ist. Die Apparatur ist ~uf 75 ~ C thermo- statisiert. Die StrTmungsgeschwindigkeit des I-Ieliums betragt 50 ml/min. Die Vors~ule liegt im bTebenschlul~, so d~l~ sic nach der Analyse mit Hexan ~usgespiilt werden k~nn. Ergebnisse ffir ProbegrSl~en yon 0,25--2,0 ml sind angegeben.

Aiialyt. Chemistry 31, 869--870 (1959). ~es. Labs., Ethyl Corp. Detroit, Mich. (USA). ]). JE~TZSCl~

Massenspektrometrisehe Analyse "con Benzinen. 13blicherweise entfernt man zur massenspektrometrischen Analyse niehtolefinischer Benzine die stSrenden leiehten Kohleiiwasserstoffe bis C~ durch eine vorherige Destillatioii. Man kann diese Operation nach Vorsehlag yon H. E. How~mD und W. C. Fm~GVSON ~ um- geheii, wenn man mittels G~schromatographie die Volumenprozente 6er leiehten Kohlenwasserstoffe bestimmt. ])ann zieht man die entspreehenden PeakhShen- werte bei den entspreeheii4eii m/e-Z~hlen ab, wodurch man den Einflul~ der leichten Bestandtcile alif das Massenspektrum schwerer Komponenten eliminieren kann.

1 AiiMyt. Chemistry 81, 1048--1049 (1959). Union Off Co., Brea, Calif. (USA). J. RAsc~

Zur Bestimmung yon Sebaeinsiiuremono-(2-iithylhexyl)-ester in synthetisehen Sebaeinsiiuredi-(2-iithylhex~l)-ester-01en entwickelt E. B. ])ISMII~ES ~ folgende Arbeitsweise. 15 g 01 werden in 45 ml Acetonitril-Methanol (2 : 1) gelSst und mit 180 ml Skellysolve C (hauptsi~chlich II-Heptan) extr~hiert. Nach Verwerfen der Kohlenw~sserstoffphase wird nochmal mit der 4faehen Menge Skellysolve C aus- geschfittclt und die Acetoliitril-Methanolphase eingedampft. ])as zurfickbleibcnde, den Monoester enthaltende (~1 wird in Skellysolve C gelTst (Konzeiitratioli etwa 0,1 g/ml) und im Bereich zwischen 1,600 uiid 2,000 cm -1 IR-spektroskopisch unter- sucht. Sebaeinsi~uremono-(2-i~thylhexyl)-ester zeigt charakteristisehe Absorptionen bei 1,710 lind 1,740 em-L

J. Amer. 0i l Chemists' Soc. 36, 154--155 (1959). Southern Res. Inst., Bir- mingham, Alabama (USA). H. GAI~SCHXOEN

Die Bestimmung kleinster Mengen Beryllium. in Filterpapier grtindet T.M. FLOI~E~CE 1 aUf die starke Fluorescenz des Berylliums mit Morin in natronalkali- scher L5sung. Die zahlreiehen StSrungsquellen werden durch Anionenaustausch in 9 m Salzs~urc weitgehend eliminiert. Zur Fluorescenzmessung dient ein Hilger- Uvispek-Ger&t mit Fluorimeter-Zusatz, 36 Watt-Gliih]ampe und einem 365 re#- Filter zur Isolierung der Aiiregungsstrahlung. -- Arbeitsweise. ])as Fflterpapier wird mit 1 ml Salpetersgure und 4 ml Perehlors&ure aufgesehlosseii, restlos zur Trockne abgeraueht, der Rfiekstalid mit 10 ml 9 n SMzsgure anfgenommeli uiid dutch eine U-fSrmige Austausehers~ule (De-acidite FF, Geschwindigkeit 1--2 ml/ mnin) gesehiekt. Man w~scht mit 40 ml 9 n Salzs~ure naeh, dampft das Eluat fast zur Trockne ein, 15st den Riiekstand durch Erwhrmen mit 5 ml Wasser und fiillt im Me~kolben auf 25 ml ~uI. Eili geeigneter aliquoter Anteil des Eluates wird auf 25 ml verdfinnt, mit 1 ml 10~ ~])TA-LSsung versetzt und sorgf~ltig mit 10% iger Natronlauge neutrMisiert. Man gibt 2 ml t~glieh frisch bereitete Stalmit- 15suiig zu (1 g SnCI~ �9 2H20 in 100 ml 1,25 n Natroiil~uge IInter Erwi~rmen ]Ssen), mischt, versetzt mit 1 ml MorinlSsung (250 mg Morin in 1 1 95~ ~thylalkohol ]5sen und im Eisschrank aufbewahren) ulid fiillt zur Marke auf (50 ml). Mall miBt die Fluorescenz veil Probe und Blindansatz inlierhalb yon 15--60 mill gegen eine ChininsulfatlSsung (125 mg Chininsu]fat in 250 ml Wasser 16sen, 10 ml 2 II Sehwefel- s&ure zuffigen und auf 2 1 bringeli; davon werden 2 lift ~uf 50 ml verdfilint). Den Berylliumgehalt entnimmt mall fiber die Absorptionsdifferenz einer IIichtlinearen

2. Analyse yon MateriMien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 191

Eiehkurve. Es stSren nut Thorium un4 Chrom. Die maximal zuli~ssigen Mengen sind fiir Bestimmungen mit einem Fehler < 5% das 80faehe an Th und das 100fache an Cr. 5 . 10 -3 ppm Be sind noeh gut mel~bar. Die Naehweisgrenze lieg~ bei 5 �9 10 -4 ppm Be.

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 20, 472--476 (t959). Atomic Energy Commission Res. Establ., Lueas Heights, N.S.W. (Australien). E. BANKMANN

Zur Bestlmmung der fl- und y-Celinlose in u vergliehen W. PIELA, T. PODGLODEK und A. WINCZAKIEWICZ 1 die klassische Methode nach C~oss und BEVXN, das genormte Schwedische Verfahren (CCA -- 10 -- 1941), das genormte Tseheehoslowakische (~SN- 50-- 0261 -- 1955) und eine Kombinations- methode, naeh der die a-Cellulose gem~B dem Po]nischen, die fl- und y-Cellulose entsprechend dem Schwedischen Verfahren ermittel t wird. EinfluB auf die Ergeb- nisse haben die verschiedenen Einwaagen, die Konzentration der zum Merzerisieren benutzten Natronlauge, das Mengenverh~ltnis yon Lauge zu Viscosekunstseide, die Dauer des Merzerisierens und die Art des Waschens. Der Schwedischen 3{ethode ist der Vorrang einzur~umen, sie wird zur Qualit~tskontrolle empfohlen.

1 Chem. analit. (Warszawa) 3, 693--697 (1958) [Polnisch]. (Mit engl, Zus.fass.) Cellulose-Papier-Inst. Ldd~ (Polen). H. FR]SYTAO

Zur Halbmikrobestimmung der Aciditiit yon Chromleder schli~gg N. WALD- BOTT-u t Tri~thanolamin Ms I~eagens vor. -- Arbeitswdse. Man wggt gen~u 1,2000 g fein vergeiltes Leder ab, gibt es in ein 100 ml-MeBk51bchen und fiigt 25 ml dest. Wasser und 25 ml der 0,1 n t~eagens]Ssung (siehe unten) zu, sehliel3t an elnen Rfickflul]kfihler an und erhitzt 45 rain am l~iiekflug im Wasserbad. Die LSsung wird filtriert, das Filtrat in einem Fs mit 25 ml 0,1 n Sehwefels~ure aufgefangen und der l~fickstand i real mit 10 ml dest. Wasser yon 60 ~ C und 3real mit je 10 ml yon 100 ~ C ausgewaschen. Man fiigt 5 ml eincr 400/0igen FormaldehydlSsung zu (zum Blockieren der Aminogruppen der vor- handencn Aminos~uren), verdiinnt die LSsung mit dest. Wasser auf 250 ml und titriert die LSsung potentiometriseh mit 0,1 n Natronlauge. Ebenso wird mit einem Leerversuch gearbeitet. Reagensl6sung. 15,0000 g Tri/~thanolamin werden in einigen 100 ml dest. Wasser gel6st und auf 1000 ml im Mel3kolben verdfinnt.

1 Inform. Quire. anallt. 13, 8--13 (1959). Cololineo , S.A., Buenos Aires (Bra- silien). I~MGA~ PFITZ~

Natrinm in Kugel-Treibladungen bestimmt G. No~wITz 1, indem er das Unter- suchungsmaterial mit Salpetersiiure zur Trockne bringt, mit weiterer Salpeters~ure aufnimmt und die organische Substanz dureh Abrauehen mit Perehlors~ure voll- st~ndig zerst6rt. Das Natr ium wird als Natriumzinkuranylacetat gef~llt, in Wasser gelSst und alkalimetriseh titriert, h{ehr als i0 g Probe sollen nicht auf einmal behandelt werden. Durch das Eindampfen mit Salpetersiiure wird die organische Substanz sehon soweit zerstSrt, dab sie gefahrlos mit Perchlors~ure erhitzt werden kann. Die Ergebnisse werden mit flammenphotometriseh erhaltenen verglichen und sind zufriedenstellend. -- Arbeitsvorschrift. 10 g der Probe werden im 400 ml-Becher- glas mit 70 ml konz. Salpeters/~ure langsam erhitzt (15 min) und eingedampft. ])ann nimmt man yon der Heizplatte, fiigt 30 ml Salpeters/~ure und 7 ml 70o/0ige Perehlors~ure zu, erhitzt wenige Miauten mit Uhrglas zum t~auchen, nimmt dann das Uhrglas ab und dampft ein. Man l~13t etwas abkfihlen, fiigt 15 ml Wasser zu und erhitzt 3 mia mit Uhrglas. Nach dem Abkfihlcn wird durch ein Whatman- Filter Nr. 40 unter Nachwasehen mit Wasser filtriert. Das Filtrat wird vorsichtig unter mehrfachem Abspiilen der Wandungen bis auf 3 ml eingedampft, yon der