Die Bestimmung sehr kleiner Mengen von Wasserstoffperoxyd

450 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

Essigsgure. 0,1--0,3 Milligquivalente in 10--15 ml werden mi t 0,1 n Oberehlor- sgure auf =L 1~ genau erfaftt, entspreehend ~ 0,01 ml 0,1 n LSsung. I n kapazit iver Zelle naeh Abb. 1 (oder anderen im Original abgebildeten Ze]]en fiir empfindlichere

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Abb. 1. Itochfrequenzti~rierzelle n&ch CONS]EIL]SER und COURTEIX

sehiit telt beide Glgser gleieh heftig.

Messungen) werden t i t r ier t : Natrium- acetat, Kaliumhydrogenphthalat, Na- triumsalicylat, Diphenylguanidin, Gl ykolcoll, Betain, Betaincitrat, Cholin- citrat, Co/]ein, Theophyllinmono- hydrat, Sul/anilamid, Sul/aguanidin, Sul/acetamid, Lomidin, Pethidin, Mesealinehlorhydrat, Kaliumacetat und Kaliumlaurat.

i Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 18, 166--173 (1958). Soo. Usines Chim. Rh6ne-Poulenc, Vitry s/Seine (Frankreich). K. C~vs~

II. Analyse anorganischer Stoffe

- - t Die Bes t immung sehr k le iner 3Iengen yon Wasserstoffperoxyd in wgBriger LSsung ftihren I t . I z i D ~

_ und P. 1V~EI~GAULT 1 nack folgender Arbeitsvorschri]t durch: 1 ml der L6sung wird in ein l~eagensglas ge- geben. In einem zweiten befinde~

- sich 1 ml bidest. Wasser. In jedes Glas gibt man 1 Tr. Schwefelsgure, kiihl~ mit flieftendem Wasser, versetzt jedo LSsung mi t 0,335 ml 5 �9 10 -~ n KMnQ-LSsung und

Die l~eaktion ist in 20 sec beendet. Die Fgrbung beobachte t man vor einer Lichtquelle; bei einem Gehalt yon mindestens 10 -4 g H202/1 t r i t t eine Farbdifferenz auf. Man lgftt dann zur ProbenlSsung weitere MaftlSsung zutropfen und zur VergleiehslSsung ebensoviel Wasser. Naeh jedem Tropfen vergleieht man in beiden G]gsern die Farbintensi tgten. Sind sie gleich geblieben, so ist die Ti t ra t ion beendet. - - Das Verfahren wird verwendet, um die durek R5ntgenstrahlen in Wasser gebildete Menge an Wasserstoffperoxyd zu messen.

i C. ~ . Aead. Sci. (Paris) 246, 1547--1550 (1958). G. DE~K

Kal ium. Nach Versuchen von F. LUPANT-A:~])~s ~ ist es zum •achweis von It:alium im Mononatriumphosphat mit Natriumhexanitrokobaltat(III) nicht not- wendig, die L6sung genau zu neutralisieren, wie es das belgische Arzneibuch P.B. IV vorschreibt. Es ist im Gegenteil sogar besser, die L6sung mi t Essigsgure etwa auf pE 4 zu bringen, da bei h6heren pE-Werten die Gefahr besteht , daft ein Nieder- sehlag yon Kobaltphospha~ ausfgllt, der Anlaft zu I r r t i imern geben kann.

1 j . Pharmac. Belgique, N.S. 18, 63--64 (1958). Freie Univ. Briissel (Belgien). G. ])E:~K