Die Bestimmung von Isolysergsäurehydrazid

228 Berioht: Spezielle analytische Methoden

Die Bestimmung yon Isolysergsiiurehydrazid mit 0,05 n (~berchlors~ure in Essigs~ure-Essigs~ureanhydrid-L5sung ist nach I. GYENES 1 deshalb genau aus- fiihrbar, weft die Aminogruppe der Hydrazid-Seitenkette beim Aufl5sen acyliert wird und so blo]~ der terti~re Stickstoff im Ring des Lysergs~uremolekiils reagiert. - - Ver[ahren. 60--200rag Isolysergs~urehydrazid werden im Jodzahlkolben vor Licht geschiitzt in 20 ml 15 Vol-~ o Essigsi~ureanhydrid enthaltendem Eisessig gel5st. ~ach 10 min wird 1 Tropfen l%ige KristaUviolettlSsung (in Eisessig) zu- gegeben und mit 0,05 n Uberchlors~m'e auf blau titriert. Die MaiilSsung wird in derselben Weise mit symm. Diphenylguanidin eingestellt. Der Mal315sungverbrauch beim Blindversueh wird abgereehnet. 1 ml 0,05 n HC1Ot-LSsung entsprieht 14,12 mg Isolysergs~urehydrazid. Die Genauigkeit betr~gt • 0,3%. J. PL~K

Uber die mikrochemische Identifizierung yon Lokalanaesthetica hat E. G. C. CL,k]~KE 2 Untersuchungen angestellt. Sie beziehen sieh auf 21 Verbindungen, die als Ersatz fiir Cocain in Gebrauch sind nnd die sich chcmisch ~hnlich verhalten wie die natiirlichen Pflanzenalkaloide. Sic werden wie diese im Analysengang naeh ST~S- OTTO extrahiert. Ftir den Mikrokristallnachweis wird die Hangetropfentechnik yon E. G. C. CLARKE und M. WILL~V~S ~ unter Verwendung der dort beschriebenen Reagentien empfohlen. Die Kristallformen der Reaktionsprodukte und die Emp- findlichkeiten der Reaktionen sind in einer Tabelle zusammengestellt. Zur sicheren Identifizierung sind aber Vergleiehsproben mit den reinen Verbindungen not- wendig. Fiir die Farbteste, die weniger charakteristisch sind, werden die Diazo- reaktion, die Reaktion mit Paradimethyl~minobenzaldehyd und die Reaktion nach VIT~LI beschrieben. K. WAO~ER

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

Zur quantitativen Auswertung yon Papierelektropherogrammen yon Serum- proben verwendet J. A. OWEN 4 auch die direkte rcflektionsphotometrische Untersuchung der gef~rbten Phcrogramme. Es wird in der Anordnung yon G. T. ~R&~GLEN 5 mit Kiihlsystem naeh G. S. BOYD 6 an 30 • 3,8 em groBen Papier- streifen (Whatman 3MM) freih~ngend mit Veronalpufferl6sung vom p~-Wert 8,6 (Ionenst~rke 0,05) und 4 V/cm 12--16 Std zw;schen 8 und 13~ elektrolysiert. AnschlieBend wird direkt 1 Std gefi~rbt mit Amidoschwarz 10B, Lichtgrfin SF oder Bromkresolgriin und danach in iiblicher Weise gewaschen. Mit einem Doppelstrahl- Reflektionsdensitomcter werden dann die Pherogramme ausgemessen. Das Gers dessen Vergleichsfilter mechanisch gefiihrt wird, erlaubt einen Abgleich des Fiih- rungsweges, so dab bei F~rbung mit Bromkresolgriin im Bereich yon 25--309 #g/cm 2 and bei den iibrigen Farbstoffen yon 25--150 #g/cm 2 Protein linear proportionale Ablesungen erhalten werden. - - Die Ergebnisse sind durch Vcrgleich mit photo- mctrischen Messungen an eluierten Proben fiir zahlreiche normale und pathologiseh ver~nderte Serumproben belegt und sehr ausfiihrlich erSrtert. K. CRusE

1 Magyar K6miai Foly6irat 62, 26--27 (1956) [Ungarisch]. (Mit engl. Zus.fass.) K6b~nyai Gy5gyszers Budapest.

2 j . Pharmacy Pharmacol. 8,202--206 (1956). l~oyal Veterinary College, London, bT. W. 1.

8 j . Pharmacy Pharmacol. 7, 255 (!955); vgl. diese Z. 151, 68 (1956). Analyst (London) 81, 26--37 (1956). Univ. Edinburgh, (Schottland). J. din. Path. 6, 183 (1953).

6 Bioehemic. J. 58, 680 (1954).