Die Bestimmung von jodhaltigen Verbindungen durch Neutronenaktivierung von 129J

146 Bericht: Spezielle analytische Methoden

bei 575 nm gemessen. -- ArsenitlSsung. 0,25 g Arsen(III)-oxid und 10 Pl~tzchen Natriumhydroxid werden mit Wasser auf 200 ml gel5st. -- ReduIctionsl6sung A. Konzentrierte Salzs~ure und 30~ hypophosphorige S~ure (2:1). -- tteduI~tions- 15sungB. Konzentrierte Salzs~ure und 30~ hypophosphorige S~ure (1:1), t~glich friseh. -- StabilisierungslSsung. 0,025 M LSsung yon Dinatrium-Ji~DTA in 0,5~ HydroxylaminhydroehloridlSsung. -- 2)AN-LSsung. 0,05 g 2,3-Diamino- naphthalin werden in 50 ml 0,1 N Salzsi~ure, die 0,25 g I~Iydroxylaminhydrochlorid enth~lt, 20 rain in einem Wasserbad yon 50~ erw~rmt. Die LSsung wird mit 10 ml Decalin gewaschen und zentrffugiert. Die LSsung wird t~glieh friseh her- gestellt und vor Licht, aul]er gelbem, geschiitzt aufbewahrt.

1. Irish J. Agrie. Res. 5, 177--183 (1966). An Foras Taluntais, Soils Div., Johns- town Castle, Wexford (Irland).

2. Analyst 90, 497 (1965); vgl. diese Z. 227, 196 (1967). 3. Anal. Chem. 86, 1359 (1964); vgl. diese Z. 216, 372 (1966). A. N i ~ ) r

Die Bestimmung yon jodhaltigen Verbindungen durch Neutronenaktivierung yon 129j. R.P. OUELLETTE, J. F. BALCIUS und K. ZUPPINGER [1]. Die ffir die medizinische Bluttmtersuchung neben NaJ wiehtigen Verbindungen, wie 5-Mono- ]odotyrosln (MIT), 3,5-Di]odotyrosin (DIT), 3,5,3'-Tri]odothyronin (T 3) und 3,5,3",5"- Tetra]odothyronin (T4) wurden durch Biosynthese in Ratten durch tagliche Fiit- terung yon 5 [zg 129j (86,10/o angereichert) hergeste]lt. In Vorversuchen mit 1~1j konnten die Substanzen anf Schl. & Sch.-GRC-Chromatographiepapier und mit Essigsaure ges~tt, n-Butanol als Laufmittel getrennt werden. Jodid konnte nach Anfarben mit 0,5~ PdCl~-LSsung, die organischen Verbindungen mit Diazo- sulfanils~ure sichtbar gemacht bzw. dutch Messung mit einem Methandurchflul3- zahler geortet und die R~-Werte ermittelt werden. Die mit 129j markierten Proben wurden analog getrennt, die Papierstreifen zerschnitten, mi~ 0,2 N NaOH-LSsung behandel~, um eine Verfliichtigung yon Jod wahrend der Bestrahlnng zu ver- hindern, und bei einem FluB yon 8,2.10 ~2 n/cm 2" sec zur Erzeugung yon 13oj bestrahlt. Nach der Bestrah]ung wurde das ~aNa an eine DowexXS-Kolonne gebunden, die ls~ mit Ammoniak eluier~, in einem Bohrlochkristall gemessen und der 0,66 MeV-Peak ausgewertet. Aus Na129J (86,1~ angereichert) wurde dnrch Ionenanstausch NH~129J hergestellt und mit Na-freiem NH4HSO 2 als Reduktionsmittel versetzt und durch Gefriertrocknung kristallisiert. ])as End- prodnkt enthielt 3,55 mg ~29j pro Gramm Mischung und wurde a]s Standard ver- wendet. Nach Aktivierung verschiedener Proben konnte gezeigt werden, dab die ~r naeh einer Woche fast abgeschlossen war, die Anfnahmekurven ver- liefen bei den verschiedenen Rattenarten aber nicht genau in Phase, da der 122j. Umsa~z pro Ratte verschieden war. Ungefghr 35 ~ des im Blur vorhandenen Jods sind an MIT und ])IT gebnnden. Die Nachweisgrenze der beschriebenen Methode wurde mit 10 - n g Jod trod die Ausbeute mit 99,92/0 angegeben.

1. Int. J. Appl. Radiat. 17, 649--655 (1966). Physics Res. Lab. and Dept. Med., Massachusetts General Hosp., Boston, Mass. (USA). H. SORANTIN

Die Bestimmung yon extrathyroidalem Jod dureh Neutronenaktivierungsanalyse. L. K~RT~SZ und M. CSAJ~:A [1]. Fiir Stoffwechseluntersuchungen wurden bei Albino- ratten 131j bzw. 125j, herangezogen. Einem Tell der Tiere wurde normale, dem Rest jodarme Kost verffittert. Zur Vervollst~ndigung der Tracerexperimente wurde der Gehalt an inaktivem Jod in extrathyroidalem Gewebe und in Futter nach Abfall der genannten Radionuklide bestimmt. -- Dazu wurden die Proben, nach Ver- aschung, zusammen mit l~H4J als Standards 2 h bei einem FluI3 yon 1013 n/era ~ . see