Die Bestimmung von Natrium in reinem Kalkstein durch Messung der Atomabsorption

1964 2. Analyse v. Materialien d. Handels, d. Industrie u. d. Landwirtschaft 227

Die Bestimmung yon Natrium in reinem Kalkstein durch )Iessung der Atomabsorption ist naeh I. RVBE~:A, B. ~V[OLDAN ]lnd Z. VALN~ 1 besser m6glieh als durch Flammenphotometrie, da sich St6rungen dutch die CaOH-Banden weniger bemerkbar machen. Der Einfiug yon Ca, K und tIC1 auf die Atomabsorptionsanalyse yon ]N~ wird untersucht. Chlorionen vermindern die Absorption, da sie das ])isso- ziationsgleichgewicht ver~ndern. Kalium zeigt in Konzentrationen unterhalb 0,30/o keinen merklichen EinfiuB auf die Na-Resonanzabsorption, wohingegen der EinituB yon Ca merklieh ist. Die Caleiumionen verringern den Verdampfungsgtad un4 damit die I~2onzentration tier freien Natriumatome in der Flamme. Die mit der relativ einfaehen Apparatur erreiehte Nachweisgrenze liegt bei 0,15 ppm Na in der L5sung, entsprechend 3 ppm Na in Kalkstein. In dem Konzentrationsbereich 10--700 ppm Na ergab sieh fiir die relative Standardabweichung 4,70/0 .

1 Anal. clfim. Acta (Amsterdam) 29, 206--210 (1963). Central Geol. Inst., Prag (0SSR). H. ~Ass~a_~

1Hit der Best immung yon Thorium in Graniten befaBto sieh S. A. !~v.Y~OLDSl; nob en der direkten y- spektrometrJ s chen Messung hat er mit eadTh-Tracer das gebr~uch- liche chemische Verfahren zur Th-Bestimmung naehgepriift. - - Zur Bestimmung durch direfcte y-Spe/ctrometrie wird eine Probe im Gewicht yon 65 g auf dem NaJ(T1)- Kristall eines Vielkanal-y-Spektrometers plaziert und der 2,6 MeV-Photopeak des Folgeproduktes e~ gezShlt. Bei unbehandelten Proben, in denen radiochemisches Gleichgewicht herrseht, stimmen die so erhaltenen Ergebnisse gut mit denen che- mischer Analysen iiberein; werden Proben untersucht, aus denen Th durch Behandeln mit Sehwefels~iure teilweise extrahiert worden war, so miissen entsprechende Korrekturen angebraeht werden. Im Bereich yon 2--100 ppm Th betr~gt die Stan- dardabweichung 0,6 ppm bzw. 2O/o . -- ])as fiblicherweise zur Th-Bestimmung in Graniten verwandte chemisehe Verfahren besteht aus folgenden Oper~tionen: Aufschlug der Probe (Sehritt 1), Zusatz yon Fe-Tr$ger, F~llung mit Kalilauge und Filtration (2), Aufnehmen in SalpetersSure (3), Zusatz yon AI(NO3)a und Extraktion mit Trioetylphosphinoxid-Cyelohexan (4), l~iickextraktion mit verd. Sehwefel- sSnre (5), Eindampfen und LSsen in verd. Salzs~ure (6), Zusatz yon Thoron und spektralphotometrische Messung bei 545 nm (7). Die IJ'~erprfifung dieser Methode mit ~adTh-Tracer zeigte, dab besonders bei den Schritten 4 und 5 die Gefahr grSBerer Th-Verluste besteht (bis zu 29 bzw. 440/0) und dab die in Schritt 7 vorh~ndenen Th-lV[engen 41--83~ des urspriinglieh vorhandenen Th betragen. Versuehe, diese Verluste dutch Radiotracer- odor Isotopenverdiinnungsteehnik zu korrigieren, fiihrten zu starken Plusfehlern der Ergebnisse (94 ppm gegenfiber 76 bei der direkten y-Spektrometrie). Der Grund hierfiir wurde in der ungenfigenden Abtrennung des Th yon Zr und einigen anderen Elementen (Cr, Cu, Fe, MJ]) gefunden, die bei der photometrischen Bestimmung stSren. Eine l%einigung der Substanz yon Sehritt 7 dutch zweimalige Extrakt ion mit Thenoyltrifluoraceton in Xylol (aus 2 n salpeter- saurer LSsung bzw. LSsung yore pK 1,5) ffihrt in Verbindung mit einer Korrektur der Verluste an Hand der Radiotracertechnik zu Ergebnissen, die sehr gut mit denen der y-Spektrometrie iibereinstimmen. -- Eine Uberpriifung der Extraktion des Th mit Thenoyltrifluoraceton in Xylol zeigte, dab eine Sehiitteldauer yon 1 rain aus- reich,, um Th-Konzentrationen der GrSBenordnung 10-7m quantitativ zu extra- hieren.

1 Talanta (London) 10,611 --619 (1963). Anal. Chem. Div., Oak l~idge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). K . H . NEEB

Die schnelle Best immung des Bleigehaltes in ]~rzen wird yon B. DZIVX~- KOWSKI, T. FLOt~KOWSKI, L. JUI~KIEWICZ und B. Tul~KOw• 1 durch lgessung der Absorption yon y- odor RSntgenstrahlung vorgenommen. Die giinstigsten

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