1964 2. Analyse v. Materialien d. Handels, d. Industrie u. d. Landwirtschaft 227

Die Bestimmung yon Natrium in reinem Kalkstein durch )Iessung der Atomabsorption ist naeh I. RVBE~:A, B. ~V[OLDAN ]lnd Z. VALN~ 1 besser m6glieh als durch Flammenphotometrie, da sich St6rungen dutch die CaOH-Banden weniger bemerkbar machen. Der Einfiug yon Ca, K und tIC1 auf die Atomabsorptionsanalyse yon ]N~ wird untersucht. Chlorionen vermindern die Absorption, da sie das ])isso- ziationsgleichgewicht ver~ndern. Kalium zeigt in Konzentrationen unterhalb 0,30/o keinen merklichen EinfiuB auf die Na-Resonanzabsorption, wohingegen der EinituB yon Ca merklieh ist. Die Caleiumionen verringern den Verdampfungsgtad un4 damit die I~2onzentration tier freien Natriumatome in der Flamme. Die mit der relativ einfaehen Apparatur erreiehte Nachweisgrenze liegt bei 0,15 ppm Na in der L5sung, entsprechend 3 ppm Na in Kalkstein. In dem Konzentrationsbereich 10--700 ppm Na ergab sieh fiir die relative Standardabweichung 4,70/0 .

1 Anal. clfim. Acta (Amsterdam) 29, 206--210 (1963). Central Geol. Inst., Prag (0SSR). H. ~Ass~a_~

1Hit der Best immung yon Thorium in Graniten befaBto sieh S. A. !~v.Y~OLDSl; nob en der direkten y- spektrometrJ s chen Messung hat er mit eadTh-Tracer das gebr~uch- liche chemische Verfahren zur Th-Bestimmung naehgepriift. - - Zur Bestimmung durch direfcte y-Spe/ctrometrie wird eine Probe im Gewicht yon 65 g auf dem NaJ(T1)- Kristall eines Vielkanal-y-Spektrometers plaziert und der 2,6 MeV-Photopeak des Folgeproduktes e~ gezShlt. Bei unbehandelten Proben, in denen radiochemisches Gleichgewicht herrseht, stimmen die so erhaltenen Ergebnisse gut mit denen che- mischer Analysen iiberein; werden Proben untersucht, aus denen Th durch Behandeln mit Sehwefels~iure teilweise extrahiert worden war, so miissen entsprechende Korrekturen angebraeht werden. Im Bereich yon 2--100 ppm Th betr~gt die Stan- dardabweichung 0,6 ppm bzw. 2O/o . -- ])as fiblicherweise zur Th-Bestimmung in Graniten verwandte chemisehe Verfahren besteht aus folgenden Oper~tionen: Aufschlug der Probe (Sehritt 1), Zusatz yon Fe-Tr$ger, F~llung mit Kalilauge und Filtration (2), Aufnehmen in SalpetersSure (3), Zusatz yon AI(NO3)a und Extraktion mit Trioetylphosphinoxid-Cyelohexan (4), l~iickextraktion mit verd. Sehwefel- sSnre (5), Eindampfen und LSsen in verd. Salzs~ure (6), Zusatz yon Thoron und spektralphotometrische Messung bei 545 nm (7). Die IJ'~erprfifung dieser Methode mit ~adTh-Tracer zeigte, dab besonders bei den Schritten 4 und 5 die Gefahr grSBerer Th-Verluste besteht (bis zu 29 bzw. 440/0) und dab die in Schritt 7 vorh~ndenen Th-lV[engen 41--83~ des urspriinglieh vorhandenen Th betragen. Versuehe, diese Verluste dutch Radiotracer- odor Isotopenverdiinnungsteehnik zu korrigieren, fiihrten zu starken Plusfehlern der Ergebnisse (94 ppm gegenfiber 76 bei der direkten y-Spektrometrie). Der Grund hierfiir wurde in der ungenfigenden Abtrennung des Th yon Zr und einigen anderen Elementen (Cr, Cu, Fe, MJ]) gefunden, die bei der photometrischen Bestimmung stSren. Eine l%einigung der Substanz yon Sehritt 7 dutch zweimalige Extrakt ion mit Thenoyltrifluoraceton in Xylol (aus 2 n salpeter- saurer LSsung bzw. LSsung yore pK 1,5) ffihrt in Verbindung mit einer Korrektur der Verluste an Hand der Radiotracertechnik zu Ergebnissen, die sehr gut mit denen der y-Spektrometrie iibereinstimmen. -- Eine Uberpriifung der Extraktion des Th mit Thenoyltrifluoraceton in Xylol zeigte, dab eine Sehiitteldauer yon 1 rain aus- reich,, um Th-Konzentrationen der GrSBenordnung 10-7m quantitativ zu extra- hieren.

1 Talanta (London) 10,611 --619 (1963). Anal. Chem. Div., Oak l~idge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). K . H . NEEB

Die schnelle Best immung des Bleigehaltes in ]~rzen wird yon B. DZIVX~- KOWSKI, T. FLOt~KOWSKI, L. JUI~KIEWICZ und B. Tul~KOw• 1 durch lgessung der Absorption yon y- odor RSntgenstrahlung vorgenommen. Die giinstigsten

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