Die colorimetrische Bestimmung des Kalks

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342 Berieht: Chemische Analyse anorganis6her Stoffe.

Wie der Verfasser erwiihnt, ermOglichen ilie komplexen lthodan- Pyridinverbindungen der Metalle auch die Bestimmung des Mangans und des Kobalts. Weber .

Die eolorimetrisehe Bestimmung des Kalks filhrten A. G r 6 g oi r e, E. C a r p i a u x , E. L a r o s e u n d T h . S o l a 1) bei Bodenuntersuchungen in sehr verdtinnten CaO-L6sungen aus und verwendeten dazu das bereits frfiher ~) bei der Bestimmung der P~0~ benutzte Colorimeter. Das Verfahren beruht auf der F~illung des Kalkes als kolloidales Oleat, dessea schwaeh gelbliche F~trbung bei einer Fltlssigkeitsh5he im Colorimeter yon 20 cm noch eine Bestimmung yon 5 Tausendsteln mg (5 x 10-6g) CaO ermOglieht. Man bedarf einer LSsung von 20g Seignettesalz und 7 , 5 g K 0 H in 100 ccm und einer zweiteu LSsung, die 2 g 01si~ure und 0,Sg K 0 H in 600ccm Alkobol eutMlt und mit Wasser auf 1 1 verdfinnt wird. Als VergleicbslSsung dient eine solche you 2rag CaO in 1 l. Von der zu priifenden LiJsung bringt man eine 6 his 9 0 m m g CaO entsprechende Menge (dariiber binaus werden die F~rbungen zu stark) in ein 50 ccm K61bchen, gibt nach dem Verdiinnen auf 45 ccm je 1 ccm der Seignettesalz- und der Seifenl6sung zu, ftillt bis 50 ccm auf und mischt. Man l~sst eine Stunde stehen und kann dann die Bestimmung vornehmen, wozu man je nach der Menge 10 oder 2 5 c c m der Vergleichsl6sung nimmt. Die Einzelheiten des Verfahrens werden eingehend besehrieben und seine Braucbbarkeit ge- zeigt. Andere durch Kaliumoleat f~tllbare Stoffe dtirfen nicht zugegen, sein. Vorhandenes MgO scbadet nicht, ~enn dessert Menge nicht drei bis vier Zehntel des Gehaltes an CaO tibersehreitet; bei mehr MgO muss diese abgesebieden werden, was dureh Eindampfen der ~Nitrat- 16sung beider Basen, schwaches G!t~hen des Rtickstandes und LSsen des CaO in warmem Wasser geschehen kann. W e b e r :

~ i e eolorimetrisehe Bestimmung des Magnesiums wird nach A. G r ~ g o i r e und Th. S o l a ~) ebenfalls durch F~llung als Oleat ausgefiihrt. Da die Fitrbung des Mg-01eats nicht balb so stark wie die des Ca-Oleats ist, k0nnen beide Basen nicht gleichzeitig titriert werden. Es lassen sich noch 4,5 Tausendstel ~,g Mg0 in 50 ccm L(lsung bestimmen. Die Ausftihrung ist dieselbe wie bei CaO, andere mit K-Oleat fitllbare Stoffe miissen nattirlich zuvor entfernt werden, auch CaO. Erforderlich sind die beiden Li~sungen: 1. ! 0 0 g :NH4C1 und :NH~, entsprechend 8 g N, in 1 l; man verwendet zu jeder Be- stimmung 2 ccm; 2. eine K-Oleat-L6sung, die in derselben Weise wio bei der CaO-Bestimmung bereitet wird; man verwendet je 1 ccm. Da die Bildung des Niederschlags sehr langsam er[olgt, muss man mit dem Farben- vergleich mindestens 2 Stunden warten. Der wahrscheinliche Febler betrug bei drei ¥ersuchsreihen ~ 1,11, 4 1,37 und ± 3,38°/0. W e b e r .

i) Bull. soc. chim. Belg. 82, 123 (1923); durch Chem. Zentrbl. 94, 1V, 561 (1~23). --- ~) Bull. soe. ehim. Belg: 29,253 (1920); durch Chem. Zentrhl. 91, IV~ 496 (1920). - - a) Bull. soc. chim. Belg. 82, 131 (1923); durch Chem. Zentrhl 94, IV, 562 (1923).