Die Methoden zur Bestimmung der herzwirksamen Substanzen der Digitalisdroge

3. Auf Pharmazie beztigliche. 393

gibt man unter Kiihlung 10 ml Wasser hinzu, zungchst tropfenweise bis zum Um- schlagen der r5tlichen Farbe nach gelb, dann rascher. Die LSsung wird 2real mi~ je 10 ml Chloroform ausgeschtittelt. Die vereinigten Ausschfittelungen werden mit Chloroform auf 25 ml aufgefiillt. ])ann miBt man die Extinktion der violetten Farb- 15sung gegen reines Chloroform (Filter S 53, 5 cm-Kfivette). Die Fgrbung ist rain- destens 2 Std best/~ndig und folgt dem LAZWBERT-BEERschen Gesetz bei einer Fehler- breite von 2- -4%. It. SPERLIC~.

Die Methoden zur Best immung der herzwirksamen Substanzen der Digitalis- droge werden yon G. VAST~GH und JoLlsr Tuzso~ 1 iiberprtift und teilweise abge- andert. Von den zur Bestimmung des Aglueons empfohlenen Reaktionen haben sieh diejenigen mit m-Dinitrobenzol, m-Dinitrobenzoes~ure und Nitroprussidnatrium wegen des schnellen Verblassens tier Farbe und der Notwendigkeit des Fernhattens yon CO~ als ziemlich schwerf/~llig erwiesen. Dagegen konnte die yon F. K. BELL und J. C. KRA~TZ 2 empfohlene Ausftihrungsform naeh Ab/~nderung gut verwertet werden. Bei Photometrierung mit Grfinfilter vom Sehwerpunkt 494 m# erh~lt man sowohl ftir Digitoxin als aueh ftir die Lanatoside A, B und C gerade Extinktions- kurven. - - Aus]i~hrung. Von dem zuvor bei 100 ~ C getrockneten Digitoxin werden etwa 5 mg in 100 ml analytisch reinem (aldehydfreiem !) Methanol gelSst und davon 0,1--0,4 mg Substanz enthaltende Mengen in Reagensgl~ser mit Glasstopfen yon 30 mi Inhalt eingemessen. Diese Anteile werden mit Methanol zu 10 ml erg~nzt und l0 ml ffisehe Reagensl5sung zugegeben. (1 g Pikrins~ure in 50 ml absol. Methanol gel6st, mit 5 ml 10%iger NaOtt-L5sung versetzt und mit 100 ml erganzt). Man mischt gut dureh, 1/~Bt versehlossen 30 m i n i m Dunkeln bei 20 ~ =J= 1 ~ C stehen. Die Ablesung der Extinktion wird am PuL~'RIcJ~-Photometer mit Filter S 50 in der 2 cm- Ktivette vorgenommen, als KomI0ensationslSsung dient eine Mischung yon 10 ml Methanol und 10 ml Reagensl5sung. Die am Photometer abgelesene Extinktion, multipliziert mit dem jeweiligen Faktor, ergibt die in 20 ml Reaktions]Ssung (10 m] StammlSsung -~ 10 ml Reagensl6sung) enthaltene Menge Glucosid in mg (Fak- toren: Lanatosid A - - 0,6846, Lanatosid B - - 0,8508, Lanatosid C - - 0,9711 und Digitoxin - - 0,5512). Da die Pr~parate zum groBen Teil sus Gemengen der genuinen Glucoside bestehen, muBte eine Methode gesucht werden, die ihre gcmeinsame Bestimmung erm5glichte. Hier wurde yon den VerI. die sogenannte KELLI~R- K~IANIsche Reaktion 3 benutzt, wonach eine L6sung des Glucosides in Eisessig naeh Versetzen mit Eisen(III):salz und Schwefels/~ure eine rStliehgrtine, in Blaulieh- grfin iibergehende F~rbung gibt. 2~'ach Untersuchungen -con A. STOLL und W. I(gEts 4 entwiekelt sieh die blaue Farbe in dem MaBe, wie im Laufe der S~ureein- wirkung die Digitoxose aus dem Glucosid freigemaeht wird. Ein Versuch, die yon STOLL und KREIS zur Trennung der Lanatoside A, B und C ausgearbeitete Methode in eine eolorimetrisehe umzuwandeln, hatte kein giinstiges Ergebnis. E. BAERTICtt.

Die photometrlsche Bestimmung der herzwlrksamen Glueoside der BlOtter yon Digitalis purpurea, lanata und anderen Arten wurde yon E. WEG~ER 5 untersucht, wobei die enzymatisehen Vorg~nge besonders berticksichtigt wurden. Es gelang nachzuweisen, dab die naeh der Geninbe~timmungsmethode veto Verf. 6 und der

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